靜默聽風(fēng)起

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[求助] 液質(zhì)聯(lián)用做標(biāo)線——請(qǐng)教一個(gè)問題~

想請(qǐng)教做過微量有機(jī)物檢測(cè)分析的蟲蟲們一個(gè)問題：
我想用液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)藥物濃度，做標(biāo)線時(shí)有個(gè)問題想請(qǐng)教下：我要測(cè)的目標(biāo)物是8種藥物，需要做8條標(biāo)準(zhǔn)曲線，比如濃度范圍在2-500 μg/L，6-7個(gè)點(diǎn)，那么在做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候，是將8種單標(biāo)從高濃度稀釋，分別配制各個(gè)濃度的單標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，還是先用單標(biāo)配制一個(gè)混標(biāo)，然后將混標(biāo)逐一稀釋成各個(gè)濃度進(jìn)行測(cè)定呢？測(cè)單標(biāo)的話需要測(cè)好多樣，測(cè)混標(biāo)的話又怕線性關(guān)系不好，求指教。我們?cè)豪镞叺囊嘿|(zhì)聯(lián)用儀測(cè)一個(gè)樣100元，所以想先請(qǐng)教下做過的有經(jīng)驗(yàn)的蟲子們給點(diǎn)建議，先謝過了！

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1樓 2012-04-18 18:20:12

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kitaro

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混標(biāo)。不過如果不是自己的機(jī)器，做起來麻煩一些，你優(yōu)化過這些化合物的響應(yīng)么？

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2樓2012-04-19 08:35:26

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malp04

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同意樓上意見。你的待測(cè)物應(yīng)該是混合物，這樣的話標(biāo)準(zhǔn)曲線也應(yīng)該是混合物。提醒：如果范圍不是太大，如樓主所說兩個(gè)數(shù)量級(jí)，最好是每次稀釋都從一種溶液開始，盡量不要逐級(jí)稀釋。另外，從低濃度到高濃度。

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3樓2012-04-19 08:46:39

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hmg2009

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當(dāng)然是用單標(biāo)配制一個(gè)混標(biāo)，然后將混標(biāo)逐一稀釋成各個(gè)濃度進(jìn)行測(cè)定。你可以先大概確定一下樣品中這8種單標(biāo)的濃度，在確定混標(biāo)的6-7個(gè)點(diǎn)，或者是參考文獻(xiàn)來確定混標(biāo)的6-7個(gè)點(diǎn)。

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4樓2012-04-19 08:53:36

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2樓: Originally posted by kitaro at 2012-04-19 08:35:26:
混標(biāo)。不過如果不是自己的機(jī)器，做起來麻煩一些，你優(yōu)化過這些化合物的響應(yīng)么？

謝謝，我是第一次用質(zhì)譜儀，請(qǐng)問如何優(yōu)化化合物的響應(yīng)？在文獻(xiàn)里看到過，但不知道如何優(yōu)化，給測(cè)樣的老師也沒提過……

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5樓2012-04-19 20:03:59

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3樓: Originally posted by malp04 at 2012-04-19 08:46:39:
同意樓上意見。你的待測(cè)物應(yīng)該是混合物，這樣的話標(biāo)準(zhǔn)曲線也應(yīng)該是混合物。提醒：如果范圍不是太大，如樓主所說兩個(gè)數(shù)量級(jí)，最好是每次稀釋都從一種溶液開始，盡量不要逐級(jí)稀釋。另外，從低濃度到高濃度。

謝謝建議，我是第一次做，我試試手法吧，看看咋樣，沒有信心……

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6樓2012-04-19 20:07:13

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4樓: Originally posted by hmg2009 at 2012-04-19 08:53:36:
當(dāng)然是用單標(biāo)配制一個(gè)混標(biāo)，然后將混標(biāo)逐一稀釋成各個(gè)濃度進(jìn)行測(cè)定。你可以先大概確定一下樣品中這8種單標(biāo)的濃度，在確定混標(biāo)的6-7個(gè)點(diǎn)，或者是參考文獻(xiàn)來確定混標(biāo)的6-7個(gè)點(diǎn)。

Thank you!

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7樓2012-04-19 20:07:57

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yeer

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5樓: Originally posted by 靜默聽風(fēng)起 at 2012-04-19 20:03:59:
謝謝，我是第一次用質(zhì)譜儀，請(qǐng)問如何優(yōu)化化合物的響應(yīng)？在文獻(xiàn)里看到過，但不知道如何優(yōu)化，給測(cè)樣的老師也沒提過……

既然如此，還是提前做做功課吧。
標(biāo)線建立同意前幾位的觀點(diǎn)，做混標(biāo)。
不過，要摸清楚液相分離條件，還要去做化合物的優(yōu)化，可能需要點(diǎn)時(shí)間去摸索方法。

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8樓2012-04-19 20:56:37

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用混標(biāo)，首先要選定是用內(nèi)標(biāo)法還是外標(biāo)法。選點(diǎn)注意梯度，開稀要盡量準(zhǔn)確點(diǎn)。然后就是選擇升溫方式，看哪各升溫方式有利于幾種化合物的分離。。。。

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9樓2012-04-19 22:37:25

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yzhlasiI

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目標(biāo)物是8種藥物的混合物嗎，這樣標(biāo)準(zhǔn)品也要包含了這8種，必需用混標(biāo)，而且首先要確定分離的色譜條件。只要有好的分離度或選取了適當(dāng)?shù)亩侩x子，混標(biāo)就不會(huì)影響線性。

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10樓2012-04-23 09:39:48

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