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leospindrift金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
點(diǎn)子最重要！�。�！
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硅酸鹽材料如何測(cè)定ICP？
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我做的硅酸鹽負(fù)載金屬材料使用王水溶解不了，加過(guò)氧化氫加壓升溫也溶解不了，無(wú)法做ICP測(cè)試 想問(wèn)下： 1.換其他的酸溶解，哪些可行？ 如使用的混酸（鹽酸+氫氟酸）時(shí)，HF的用量是否應(yīng)越少越好？溶解樣品之后能使用容量瓶定容嗎？HF不會(huì)腐蝕玻璃儀器從而影響測(cè)定嗎？這個(gè)過(guò)程具體怎么操作呢？我看有的人說(shuō)要蒸干，在加水或酸？而且SiF有毒？ 2、如果分子篩上負(fù)載有其他金屬元素，如Zr、Pt，是否可以溶解？不能溶解的時(shí)候必須用高氯酸？硝酸硫酸可以嗎？ 3、同學(xué)說(shuō)實(shí)在沒(méi)辦法就選取多點(diǎn)測(cè)EDS，比如測(cè)試20個(gè)區(qū)域，然后計(jì)算平均值，是否可行？ 4、粉碎+適量Na2O2，在鋯坩堝中堿熔是否可行？ 坐等求解 [ Last edited by leospindrift on 2012-4-19 at 08:57 ] |
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| 硅酸鹽樣品的溶解在聚四氟乙烯坩堝或燒杯中進(jìn)行，鉑金坩堝最好。步驟：樣品研細(xì)，稱取0.1g左右的樣品，通風(fēng)櫥中，滴加1-2滴濃硫酸，滴加HF，水浴鍋或保溫套中加熱50-60度，硅轉(zhuǎn)變成SiF4揮發(fā)掉，金屬轉(zhuǎn)變成硫酸鹽，持續(xù)滴加HF直至硅全部揮掉。定溶于容量瓶中。進(jìn)行ICP測(cè)試。如果有鉑金坩堝，還以放在馬弗爐里燒一下，是HF完全揮發(fā)干凈，一面?zhèn)x器和人。微波可以用此兩種酸消解，但是樣品量必須非常少0.01g即可。誤差會(huì)較大，要多測(cè)幾個(gè)樣品。 |
6樓2012-04-27 10:49:07
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4樓2012-04-20 08:12:52
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5樓2012-04-20 19:35:44
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