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魚兒離不開水

新蟲 (小有名氣)

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【答案】應助回帖

★
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ymnh: 金幣+1, 積極 2012-04-20 17:40:55

有可能是氯離子含量過高與掩蔽劑作用形成沉淀。。。不知道是什么水樣？

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11樓2012-04-20 16:39:53

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老鼠先生

金蟲 (正式寫手)

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【答案】應助回帖

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ymnh: 回帖置頂 2012-04-20 17:39:47
ymnh: 金幣+2, 積極應助，辛苦了。歡迎常來 2012-04-20 17:40:15
ymnh: 編輯內(nèi)容 2012-04-20 17:40

我們以前做的時候也遇到過和樓主相同的問題，不過當時COD比較高。有幾種原因造成：
1.幾種藥品的順序不是太對。一般先加水樣，然后是重鉻酸鉀，然后是硫酸銀，最后是硫酸汞。但至于為什么我也不清楚，但當時這樣干就好了。
2.樓主的重鉻酸鉀里面配置的時候加沒有加硫酸呢。另外就是硫酸銀這些東西配置有沒有問題。
3.關于硫酸汞，配置的時候按照國標是要靜置一個晚上進行陳化，但有時候可能著急就沒有這樣干，這也是一種原因，因為以前我就遇到過這種情況。
4.其實在加進去之后有沉淀是沒有關系的，因為本來要是加硫酸汞是固體的話就要加到出現(xiàn)沉淀為止，只要消解后沉淀還在底部沒有出現(xiàn)絮狀體就好了。
5.關于氯離子，這個問題不得不考慮，很容易就影響到了，所以建議Sample Text=3你測定COD時可以先用固體硫酸汞試一試看看效果。
6.還有一種原因，不知道你們消解的時候時怎么消解的。以前我遇到過一種情況，消解完了溶液很澄清，但只要一打開消解管的蓋子，就出現(xiàn)很多絮狀沉淀，有可能是由于在消解管中各種物質(zhì)都處于平衡狀態(tài)，但打開蓋子之后，壓力的變化，溫度的變化會打破這種平衡，從而是溶解的物質(zhì)又重新析出來。還有就是要確保你們實驗用水和比色皿等儀器的干凈，有可能以前做其他的時候沒有清洗干凈�？傊瑢τ诿恳徊蕉家J真對待，認真檢查，就能找出原因的。Sample Text

[ Last edited by ymnh on 2012-4-20 at 17:40 ]

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12樓2012-04-20 16:56:12

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qianguanglei

金蟲 (小有名氣)

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【答案】應助回帖

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ymnh: 金幣+1, 積極，歡迎常來 2012-04-20 23:49:00

先加水樣，然后是硫酸汞屏蔽，再加重鉻酸鉀，然后是硫酸硫酸銀，這個順序是不能顛倒的

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態(tài)度決定高度

13樓2012-04-20 23:40:09

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cfangtian

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【答案】應助回帖

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ymnh: 金幣+1, 積極參與，歡迎常來 2012-04-22 23:11:19

我也用快速消解法測COD ，每次消解玩都會有沉淀的，一般都要放個2-3個小時等它冷卻沉淀后再去測COD。就算是用超純水機的水做空白也會有沉淀，但是結(jié)果還是比較準確的

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14樓2012-04-22 15:49:33

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twin2002

木蟲 (正式寫手)

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【答案】應助回帖

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ymnh: 金幣+1, 積極參與，歡迎常來 2012-04-22 23:11:25

遇到有沉淀影響分光光度計測量，最好的辦法就是滴定。滴定時候若沉淀太多也還是會對滴定終點產(chǎn)生些許誤差，但是還是可以測得出來的。

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15樓2012-04-22 17:42:27

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Marslin

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【答案】應助回帖

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ymnh: 回帖置頂 2012-04-22 23:11:40

我是按照這個方法測的，可以參考一下！
一、測試前準備工作
1. 應有如下儀器及器皿：
分光光度計、30mm比色皿、25mL消解管、移液管（1mL、3mL、5mL、10mL）、25mL滴定管、150mL錐形瓶、20mL量筒。
2. 應事先準備好下列試劑：（配制方法見附錄A）
重鉻酸鉀標準溶液、試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標準溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化劑、掩蔽劑、10%H2SO4。
3．將裝置電源打開并設定好25min,160℃。
二、測試步驟
1.  檢查裝置是否設定為25min、160℃并進入平衡狀態(tài)，打開分光光度計預熱。
2.  準確吸取均勻水樣3.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)置于消解管中，準確加入1.00ml掩蔽劑(不含氯離子的水樣改加10%硫酸1.00ml)，3.00ml消化液，5.00ml催化劑，搖勻。
3.  旋緊密封蓋(不含氯離子的水樣和不含低沸點有機物的水樣測試時，可用開管測試，方法一樣。)依次將消解管插入已到達160℃的裝置恒溫體孔中，按“⑤”鍵啟動鬧鐘，此時水樣開始進行定時、定溫催化消解工作。
4.  當鬧鐘定時結(jié)束發(fā)出鳴叫信號時，整個消解過程完畢。待冷卻后，將消解管按順序從消解孔中取出，用滴定法或比色法測出COD值。
A、滴定法：
a.將樣液轉(zhuǎn)移到150mL錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗消解管，沖洗液并入錐形瓶中，加入2—3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴（注2），溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，計算出COD值。
b.計算：
  (V0-V1)×C×8×1000
COD（mg/L）=
V2
式中：V0——空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）。
V1——水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量（mL）。
V2——水樣體積（mL）。
C——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度（mol/L）。
8——氧（1/2 O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。
B、比色法：
a.打開密封蓋，用移液管在每支消解管中加入3.00mL蒸餾水，蓋上密封蓋，搖勻，待冷卻。
b.將已預熱分光光度計波長調(diào)至600nm，按使用方法調(diào)“0”及“100%”，符合要求后進行測試。
c.將溶液移入30mm比色皿中（空白相同），進行比色，記下吸光度。
d.計算：
根據(jù)繪制的工作曲線（曲線繪制見附錄B），計算出斜率。
COD=A•F•K
式中：A——為樣品的吸光度。
F——為稀釋倍數(shù)。
K——為曲線斜率倒數(shù)，即A=1時的COD值。
注1：每批水樣在測試的同時，必須同時做2個空白試樣。
注2：硫酸亞鐵銨濃度根據(jù)消化液濃度而定。
a.加入消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫酸亞鐵銨。
b.加入消化液Ⅱ，用0.02500mol/L硫酸亞鐵銨。
c.加入消化液Ⅲ，用0.01000m 試劑配制方法

COD消解、測試試劑：
（1）重鉻酸鉀標準溶液（1/6K2Cr2O7=0.0500mol/L）：
稱取經(jīng)120℃烘干2小時的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀2.4516g，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。供標定硫酸亞鐵銨標準溶液用。
（2）試亞鐵靈指示劑：
稱取1.485g鄰菲羅啉（C12H8N2•H2O）和0.695g硫酸亞鐵（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。
（3）硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.05mol/L]：
稱取19.76g分析純硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
另外稱取9.88g，3.95g硫酸亞鐵銨（加入硫酸的量相同）按上述方法分別配制成0.025mol/L，0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液。
標定方法：準確吸取10.00mL（標定：0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液時，取3.00mL）重鉻酸鉀標準溶液于250mL錐形瓶中，加水稀釋至55mL左右，緩慢加入15mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入2～3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。

0.05×10.00
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=
V
式中：C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）。
V——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量（mL）。
（4）消化液Ⅰ：
稱取19.60g重鉻酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解于500mL水中，加入200mL濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.4mol/L（C=1/6K2Cr2O7）。用于測定COD濃度在1000～2500mg/L的水樣（含2500mg/L以上需稀釋的水樣）。
（5）消化液Ⅱ：
稱取9.80g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀，鉬酸銨，硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制，重鉻酸鉀濃度為0.2mol/L。用于測定COD濃度在50～1000mg/L的水樣。
（6）消化液Ⅲ：
稱取2.45g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀，鉬酸銨，硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制，重鉻酸鉀濃度為0.05mol/L。用于測定COD濃度在50mg/L以下的水樣。

（7）催化劑：
稱取8.8g硫酸銀溶解于1升的濃硫酸中，搖勻。
（8）掩蔽劑：
稱取30.00g硫酸汞溶解于100mL10%的硫酸中。（氯離子含量不高的可適當減少硫酸汞的量）。
（9）10%H2SO4：
取50mL蒸餾水，緩慢加入10mL濃硫酸，冷卻后定溶至100mL。
ol/L硫酸亞鐵銨。
COD 曲線制備及結(jié)果計算

一、工作曲線的制備
1、鄰苯二甲酸氫鉀溶液，稱取0.8502g基準鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中，溶解后移入1000mL容量瓶中用二次蒸餾水稀釋至標線，搖勻。標準COD值為1000mg/L。
2、分別吸取上述配制好的溶液5、10、20、40、60、80、100mL于一系列100mL容量瓶中，加二次蒸餾水至刻度，搖勻。COD值分別為50、100、200、400、600、800、1000mg/L。
3、根據(jù)上述測試步驟進行比色測試，求出直線回歸方程：y=bx＋a以后，再求出x=0時的y值，記為y0，通過（0，y0），（x，y）兩點畫出工作曲線。a、b可按以下公式計算：
nΣxy－ΣxΣy
b=
nΣx2－（Σx）2
a=y－bx
4、工作曲線在工作環(huán)境沒改變的情況下每年定期修正一次即可

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16樓2012-04-22 19:56:54

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gaofeng925

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【答案】應助回帖

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關鍵是你加的順序不對，要先加水樣，要不硫酸汞很容易析出的

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17樓2012-04-23 09:36:45

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王金剛

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引用回帖:

11樓: Originally posted by 魚兒離不開水 at 2012-04-20 16:39:53:
有可能是氯離子含量過高與掩蔽劑作用形成沉淀。。。不知道是什么水樣？

氯離子應該不高的是二級出水。蠻干凈的其實

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18樓2012-04-23 10:08:12

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王金剛

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引用回帖:

12樓: Originally posted by 老鼠先生 at 2012-04-20 16:56:12:
我們以前做的時候也遇到過和樓主相同的問題，不過當時COD比較高。有幾種原因造成：
1.幾種藥品的順序不是太對。一般先加水樣，然后是重鉻酸鉀，然后是硫酸銀，最后是硫酸汞。但至于為什么我也不清楚，但當時這樣 ...

恩恩非常感謝我之前也試了加樣順序按照你說的這樣加可還是會有沉淀啊。。。溶液的配制都是沒問題的

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19樓2012-04-23 10:09:06

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王金剛

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引用回帖:

14樓: Originally posted by cfangtian at 2012-04-22 15:49:33:
我也用快速消解法測COD ，每次消解玩都會有沉淀的，一般都要放個2-3個小時等它冷卻沉淀后再去測COD。就算是用超純水機的水做空白也會有沉淀，但是結(jié)果還是比較準確的

哦是么？那請問你測的COD區(qū)間是多少？低量程嘛？還有就是你加熱多久啊？按照他說的加熱15min?

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20樓2012-04-23 10:10:12

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