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kangzai521金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
聚乙烯醇的DSC測(cè)試
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最近制備了一批水滑石/PVA復(fù)合材料薄膜，想做DSC測(cè)試，看看水滑石對(duì)PVA結(jié)晶的影響。條件是40度-250度，10度/min，兩次掃描，樣品在做之前80度烘半小時(shí)。重復(fù)了幾次，發(fā)現(xiàn)在第一次掃描時(shí)，230度左右有一個(gè)尖銳的峰，應(yīng)該是PVA的熔融峰。但是隨著溫度繼續(xù)上升，又會(huì)出現(xiàn)幾個(gè)重疊的比較毛糙的峰。最后取樣的時(shí)候發(fā)現(xiàn)，上面蓋子已經(jīng)開(kāi)了個(gè)口，而且里面的樣品也發(fā)黃了，感覺(jué)像是降解了。感覺(jué)不可能這么快氧化或者降解的吧，做DSC時(shí)里面是氮?dú)鈿夥眨椅铱次墨I(xiàn)里都是做到250度，有的甚至更高。PVA受熱后會(huì)放出水汽，有可能會(huì)把蓋沖掉，但為什么會(huì)這么快降解呢？ [ Last edited by kangzai521 on 2012-4-19 at 16:46 ] |
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kangzai521: 金幣+2, 我得先熔融后降溫啊，讓PVA重新結(jié)晶，然后分析填料對(duì)PVA結(jié)晶的影響，文獻(xiàn)里都是這么干的啊，溫度也比我高，郁悶 2012-04-19 16:49:50
nesimon: 金幣+2, 應(yīng)助獎(jiǎng)。 2012-04-19 18:36:54
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kangzai521: 金幣+2, 我得先熔融后降溫啊，讓PVA重新結(jié)晶，然后分析填料對(duì)PVA結(jié)晶的影響，文獻(xiàn)里都是這么干的啊，溫度也比我高，郁悶 2012-04-19 16:49:50
nesimon: 金幣+2, 應(yīng)助獎(jiǎng)。 2012-04-19 18:36:54
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同學(xué)，肯定是PVA分解了 搞那么高溫度干嘛？ 230度的尖銳峰說(shuō)不定就是PVA的氧化降解峰 哥做過(guò)PVP 180度都降解的一塌糊涂了  |
2樓2012-04-19 16:47:59
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kangzai521: 金幣+2, 嗯，PVA的除水是很麻煩，烘太久又擔(dān)心影響結(jié)構(gòu) 2012-04-19 20:11:30
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kangzai521: 金幣+2, 嗯，PVA的除水是很麻煩，烘太久又擔(dān)心影響結(jié)構(gòu) 2012-04-19 20:11:30
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我沒(méi)做過(guò)PVA，但是我覺(jué)得應(yīng)該是干燥的不夠徹底，PVA很容易吸水的吧，應(yīng)該在真空烘箱長(zhǎng)時(shí)間烘干，你才半小時(shí)。拿出烘箱后盡快zuoDSC DSC升溫前，先保持5min，讓氮?dú)舛啻禃?huì)兒。 |
3樓2012-04-19 17:18:43
zznjut
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4樓2012-04-19 18:00:52
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kangzai521: 金幣+3, 嗯，非常感謝！ 2012-04-19 20:10:41
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nesimon: 金幣+2, 應(yīng)助獎(jiǎng)。 2012-04-19 18:36:30
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| 是PVA開(kāi)始降解的結(jié)果。我做過(guò)。應(yīng)當(dāng)是在230左右降解，測(cè)定250度的時(shí)候可能是加入了其它物質(zhì)使PVA的熱定性提高的結(jié)果。 過(guò)實(shí)驗(yàn)前先將PVA在DSC中以20K/min升到140度，消除水的影響。冷卻到室溫度再以10K/min升到250度，會(huì)好的。 |
5樓2012-04-19 18:17:30
kangzai521
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6樓2012-04-19 20:15:17
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