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yk3782木蟲 (正式寫手)
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[求助]
關(guān)于苷類 求高手指點
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咨詢一個問題。這個結(jié)構(gòu)屬于為苷類，4為六碳糖，2、3分別于4成苷，1與4通過酯鍵相連酯。我現(xiàn)在想通過藥材提取-純化這個化合物，通過大孔樹脂將提取物中這個成分純化至90%以上，不知是不是可行，不知該注意哪幾點。 這類成分能就這個結(jié)構(gòu)幫我分析一下，一些注意事項嗎。 對了，最終需要量比較大，所以首先考慮大孔樹脂，要是有更好的就更好不過了。我打算在提取，純化，濃縮干燥這三塊分別下功夫考察。但還是有一些糾結(jié)，求有這方面經(jīng)驗的指點迷津。 先謝謝各位了。 [ 來自科研家族 Natural Products家族 ] |
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yk3782
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但是想繼續(xù)咨詢一下，含有如此之多的酚羥基，不易被氧化降解？？通過目前實驗，感覺穩(wěn)定性并不好，遇光遇熱都有影響，尤其是在溶液中。 是的，是屬于苯乙醇苷類的化合物，極性很大，提取方面還沒有具體考慮方法，大孔樹脂在30部位，上反相的話，對于大批量是不是會有影響呢？？過凝膠的話也會有同樣的問題存在。其順反異構(gòu)我暫時不考慮，因為其對極性無影響，兩者同時拿到再說，是否將其拆分，后續(xù)再考慮。 再就是液相流動相中還有醋酸（依據(jù)前輩們摸索出來的條件），會不會對其有影響。 我的目標(biāo)就是拿到90%以上的純化物，然后將其放大化，只要工藝簡單可行，一切都是浮云。有高手的話，求指點。 聲明：金幣不是問題，若是能解決了我這個問題，即使將本人所有積蓄全部贈與，亦在所不惜。 |
3樓2012-04-21 13:25:51
wangfei.ac 
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1）這個化合物屬于苯乙醇糖苷類化合物； 2）本身的化學(xué)穩(wěn)定性很好，首先不必擔(dān)心分純后的氧化、降解問題； 3）具有較大的極性，有一定的純化難度，只運用大孔樹脂將提取物中這個成分純化至90%以上比較困難，不過可以試試，反相材料應(yīng)能得到理想效果； 4）最重要的是，糖上連有一個咖啡酰基，其雙鍵構(gòu)型在溶劑中可以部分互變?yōu)轫樖�，但比例有限，一般�?%~20%。HPLC檢測時要留意這種現(xiàn)象，要是主峰附近有一個小雜質(zhì)，很有可能為其順式異構(gòu)體。這種情況屬本身的屬性與性質(zhì)，不必糾結(jié)，它們平衡互變; 5) 因有酯鍵與苷鍵,分離純化過程中應(yīng)避免酸堿. |
2樓2012-04-20 08:51:57
yk3782
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4樓2012-04-21 13:49:23
kaola0916
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苯乙醇苷類，中藥連翹中的代表性化學(xué)成分，所以給樓主一個建議，查一下連翹中這一類化合物的工藝文獻，包括專利，應(yīng)該比較成熟了吧。因為現(xiàn)已上市的包括連翹的藥物那多了。統(tǒng)一看一下這些工藝是怎么做的，做的過程中如何控制其穩(wěn)定性的等等吧。 PS：苯乙醇苷類是不穩(wěn)定，如樓主所說。記得質(zhì)量控制的時候經(jīng)常檢測不到原連翹酯苷，而檢測到的是其降解產(chǎn)物。 希望能幫到你！ |
5樓2012-04-21 13:50:18
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6樓2012-04-21 14:51:11
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頂一下�。� [ 發(fā)自手機版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
7樓2012-04-21 19:59:41
yk3782
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8樓2012-04-21 20:22:31
yk3782
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9樓2012-04-21 20:22:46
xiaoxiao270
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leecius: 金幣+1, 謝謝！ 2012-04-24 08:57:01
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yk3782: 金幣+20, ★★★很有幫助, 版主，你好。但兩個的好像并不屬于一類啊，不過可以參考。這個化合物在植物中含量4%左右，在我想問一下，一般專利文獻在那里搜索呢，謝謝。金幣后面再補上 2012-04-22 23:01:41
leecius: 金幣+1, 謝謝！ 2012-04-24 08:57:01
| 這個結(jié)構(gòu)和丹參酚酸B有點類似，你可以參照丹參酚酸B的專利，目前有很多文獻專利可以利用大孔樹脂獲得90%以上的丹參酚酸B，不過條件比較苛刻點，需要在中強酸條件下才能穩(wěn)定。而且你得知道這個化合物在你植物中含量是多少，一般含量要有植物干重的2%左右才有可能直接用大孔樹脂獲得這么高純度的單體。在大孔樹脂之前，你可以嘗試萃取等方法，純度得一步步提高，不能苛求一步到位。 |
10樓2012-04-22 16:38:33
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