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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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xie0311

銅蟲 (初入文壇)

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[求助] 求翻譯我怎么看都不對(duì)勁那位大俠幫幫我吧

Sodium triethylborohydride (840 μL of a 1 M solution in THF, 0.843 mmol, 10 equ iv) was added dropwise to a room temperature solution of digoxin (65.8 mg, 0.0843 mmol, 1.0 equiv) in THF (16.9 mL, 5 mM). After 10 min, the reaction was quenched with the slow addition of methanol (5 mL), stirred for 15 min, and concentrated in vacuo to afford an inseparable mixture of saturated diol (Dig(dhd)) and alkene diol (20,22 -alkene) (~3:1 of satur ated:alkene) as a white solid. R f = 0.15 (9:1 ethyl acetate/methanol). The crude material was used without purification.
To the above mixture of compounds in methanol (4.2 mL, 20 mM) was added 10 wt% palladium on carbon (9.0 mg, 0.0084 mmol, 0.1 equiv). The reaction atmosphere was sparged with hydrogen and the contents were stirred under a balloon of hydrogen for 16 h, at which point the reaction was filt ered through Celite and concentrated in vacuo. The crude material was dry-loaded onto Celite and purified by flash chromatography on silica gel (19:1 → 9:1 → 85:15 dichloromethane/methanol) to afford Dig(dhd) (63.7 mg, 0.0809 mmol, 96% yield over two steps ) as a white solid. Dig(dhd) was obtained as a ~1.5:1 mixture of diastereomers that were not separated.

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各位大俠幫幫忙吧已經(jīng)有11人回復(fù)

1樓 2012-04-22 15:55:56

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咸魚販

金蟲 (初入文壇)

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【答案】應(yīng)助回帖

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
mouse103: 金幣+1, 謝謝參與 2012-04-23 08:33:18
xie0311: 金幣+30, ★★★★★最佳答案 2012-04-23 10:55:37

三乙基硼氫化鈉的THF溶液室溫下逐滴加至地高辛的THF溶液中，反應(yīng)10min后緩慢滴加5ml甲醇將反應(yīng)猝滅，攪拌15min，減壓濃縮得到飽和二醇和不飽和二醇（~3:1)的混合物，白色固體。Rf=0.15（乙酸乙酯：甲醇=9:1），所用原料均未經(jīng)純化。
將上訴白色固體溶于甲醇4.2ml，加10 wt%鈀碳。在氫氣飽和后加上氫氣球，繼續(xù)攪拌反應(yīng)16h，然后反應(yīng)液用硅藻土過濾，減壓濃縮。粗產(chǎn)物干裝至硅藻土上（相當(dāng)于拌樣），硅膠上急驟層析（二氯甲烷/甲醇梯度洗脫），得到Dig(dhd) ，為白色固體，1.5:1的對(duì)映異構(gòu)體混合物，未分離。

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2樓2012-04-22 23:26:20

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