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xie0311銅蟲 (初入文壇)
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高分求翻譯
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| Sodium carbonate (15.0 mg, 0.142 mmol, 1.1 equiv) was added to a suspension of digoxin (99.8 mg, 0.128 mmol, 1.0 equiv) and salicylaldehyde (77.81 μL, 0.639 mmol, 5.0 equiv) in methanol (5.1 mL, 25 mM), at which point the contents turned yellow in color. A reflux condenser was affixed to the flask and the contents were warmed to reflux in a 125 °C oil bath. The reaction was cooled to room temperature after 23 h and concentrated in vacuo. The crude material was dry-loaded onto Celite and purified by flash chromatography on silica gel (1:0 → 19:1 ethyl acetate/methanol) to afford Dig(sal) (30.3 mg, 0.0342 mmol, 27% yield) as a pale yellow solid in ~8:1 dr. Mixed fractions containing the desired compounds were repurified by flash chromatography on silica gel (1:0 → 19:1 → 9:1 dichloromethane/methanol) to yield an additional 30.1 mg (0.0340 mmol, 27% yield) of Dig(sal) in ~3:1 dr. In some cases, different batches of Dig(sal) displayed varying toxicity with human embryonic kidney (HEK) 293t cells , presumably due to minor contamination with digoxin or a digoxin-related compound. Material obtained from the conditions described above can be further purified by preparative thin -layer chromatography, developing the plate thrice with either 9:1 dichloromethane/methanol or 19:1 ethyl acetate/methanol, to afford pure Dig(sal) that does not exhibit cytotoxicity up to 16 μM with HEK 293t cell . |
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mouse103: 應(yīng)助指數(shù)-1, 老兄是做工藝的么，這中翻譯最好不要拿出來，呵呵 2012-04-22 18:58:14
mouse103: 應(yīng)助指數(shù)-1, 老兄是做工藝的么，這中翻譯最好不要拿出來，呵呵 2012-04-22 18:58:14
| 碳酸鈉（15.0毫克，0.142毫摩爾，1.1當(dāng)量）被暫停了地高辛（99.8毫克，1.0，0.128毫摩爾當(dāng)量）和醛（77.81μL，0.639毫摩爾，5.0當(dāng)量）甲醇（5.1毫升，25毫米），在這一點的內(nèi)容轉(zhuǎn)為黃色。被貼上回流冷凝器的燒瓶和內(nèi)容進(jìn)行預(yù)熱在125℃油浴回流。冷卻至室溫反應(yīng)23小時后，主要集中在真空中。粗料干裝上硅藻土和閃光層析純化硅膠（1:0→19:1乙酸乙酯/甲醇）作為一個蒼白的負(fù)擔(dān)挖（SAL）（30.3毫克，0.0342毫摩爾，27％的產(chǎn)量） ～8:1博士黃色固體。含有所需化合物的混合餾分repurified閃光層析硅膠（1:0→19:1→9:1二氯甲烷/甲醇）產(chǎn)生一個額外的30.1毫克挖（0.0340毫摩爾，27％的產(chǎn)量）（SAL） ～3:1博士。在某些情況下，不同批次的開掘（SAL）顯示不同與人類胚胎腎（HEK）293T細(xì)胞，大概是由于輕微污染與地高辛或地高辛相關(guān)化合物的毒性。從上述條件獲得的材料可以進(jìn)一步純化制備薄層色譜法，開發(fā)板或者9:1的二氯甲烷/甲醇或19:1乙酸乙酯/甲醇，買得起純挖（SAL），不會出現(xiàn)三次細(xì)胞毒性高達(dá)16微米HEK 293T細(xì)胞。 |
2樓2012-04-22 16:38:40
fatkyo
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3樓2012-04-22 16:43:35
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4樓2012-04-23 08:25:42
20goodluck20
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5樓2012-04-23 19:54:28
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【答案】應(yīng)助回帖
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mouse103: 金幣+1, 謝謝參與 2012-04-24 14:36:23
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mouse103: 金幣+1, 謝謝參與 2012-04-24 14:36:23
| 碳酸鈉（15.0 mg, 0.142 mmol, 1.1 equiv）加入到地高辛（99.8 mg, 0.128 mmol, 1.0 equiv）和鄰羥基苯醛（77.81 μL, 0.639 mmol, 5.0 equiv）的懸濁液中，此時溶液變?yōu)辄S色。搭上回流冷凝器，將上述溶液倒入圓底燒瓶中，125℃油浴中回流23小時。之后冷卻至室溫并真空干燥。粗產(chǎn)品用硅藻土干燥，之后用快速制備硅膠色譜純化（乙酸乙酯：甲醇=1:0至19:1），得到灰黃色固體Dig(sal)（30.3 mg, 0.0342 mmol, 27% yield）。含有目標(biāo)化合物的混合組分再次用快速制備色譜純化（二氯乙烷：甲醇=1:0至19:1至9:1），得到30.1mg(0.0340 mmol, 27% yield) 的 Dig(sal)。有些時侯，不同批次的Dig(sal)對人胚腎293t細(xì)胞會表現(xiàn)出不同程度的毒性，這可能是產(chǎn)物中含有少量地高辛或與地高辛相關(guān)化合物造成的。在上述條件下得到的產(chǎn)物可用制備型薄層色譜進(jìn)一步純化，可用的展開劑有二氯乙烷：甲醇=9:1和乙酸乙酯：甲醇=19:1。這樣得到的純品Dig(sal)，濃度在16uM以下都不會對HEK293t細(xì)胞造成細(xì)胞毒性。 |
6樓2012-04-24 12:59:42
06102170
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mouse103: 金幣-1, 應(yīng)助指數(shù)-1, 警告 2012-04-24 16:50:50
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mouse103: 金幣-1, 應(yīng)助指數(shù)-1, 警告 2012-04-24 16:50:50
碳酸鈉(15.0毫克,0.142,1.1以中和)增加了地高辛緩刑(99.8毫克,0.128,1.0以中和)和salicylaldehyde(77.81,0.639,5.0μL以中和在甲醇(5.1毫升,25毫米),在此情況下該內(nèi)容變黃顏色�；亓骼淠魇琴N在瓶,內(nèi)容是在125年回暖回流°C油浴室。這個反應(yīng)后冷卻到室溫23小時,集中在光波。天然材料上,dry-loaded硅藻土閃光色譜分離純化得到在硅膠(1:0→19:1乙酸乙酯/甲醇)負(fù)擔(dān)挖(薩爾)(30.3毫克,0.0342中和,收率達(dá)27%以上)作為一個淡黃色固體在~ 8混合餾分博士包含所需化合物的repurified閃光色譜在硅膠(1:0→19:1→9:1 12種二氯甲烷/甲醇),這樣會產(chǎn)生額外的30.1毫克(0.0340中和,收率達(dá)27%以上)的挖(薩爾)博士~ 1。在某些情況下,不同批次的挖(薩爾)顯示不同的人類胚胎腎毒性(黑克)293 t細(xì)胞,可能是由于污染物或輕微地高辛digoxin-related化合物。資料得到上述情況可以進(jìn)一步純化得到-layer制備薄層析法、開發(fā)板用任何9:1 12種二氯甲烷/三乙酸乙酯甲醇或19:1 /甲醇、負(fù)擔(dān)純挖(薩爾)不展示16μM細(xì)胞毒性t細(xì)胞和黑克293年。 |
7樓2012-04-24 16:16:54
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
zhoudeli: 金幣+1, 歡迎參與 2012-04-29 22:02:39
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| 碳酸鈉（15.0 mg, 0.142 mmol, 1.1 equiv）加入到地高辛（99.8 mg, 0.128 mmol, 1.0 equiv）和鄰羥基苯醛（77.81 μL, 0.639 mmol, 5.0 equiv）的懸濁液中，此時溶液變?yōu)辄S色。搭上回流冷凝器，將上述溶液倒入圓底燒瓶中，125℃油浴中回流23小時。之后冷卻至室溫并真空干燥。粗產(chǎn)品用硅藻土干燥，之后用快速制備硅膠色譜純化（乙酸乙酯：甲醇=1:0至19:1），得到灰黃色固體Dig(sal)（30.3 mg, 0.0342 mmol, 27% yield）。含有目標(biāo)化合物的混合組分再次用快速制備色譜純化（二氯乙烷：甲醇=1:0至19:1至9:1），得到30.1mg(0.0340 mmol, 27% yield) 的 Dig(sal)。有些時侯，不同批次的Dig(sal)對人胚腎293t細(xì)胞會表現(xiàn)出不同程度的毒性，這可能是產(chǎn)物中含有少量地高辛或與地高辛相關(guān)化合物造成的。在上述條件下得到的產(chǎn)物可用制備型薄層色譜進(jìn)一步純化，可用的展開劑有二氯乙烷：甲醇=9:1和乙酸乙酯：甲醇=19:1。這樣得到的純品 Dig(sal)，濃度在16uM以下都不會對HEK293t細(xì)胞造成細(xì)胞毒性。 |
8樓2012-04-29 19:39:21
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