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happyomer金蟲 (正式寫手)
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[求助]
聚氨酯合成中溶劑容量多少較合適？ 已有1人參與
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在做聚氨酯合成過(guò)程中（TDI+PPG+DMPA+BDO擴(kuò)鏈------加催化劑，共反應(yīng)個(gè)2.5h，是不是很短？------中和，分散，EDA擴(kuò)鏈），用的溶劑是NMP和丙酮（由于反應(yīng)溫度設(shè)置在75℃，丙酮沸點(diǎn)較低，改用丁酮做溶劑），NMP一開始就加，丙酮在BDO擴(kuò)鏈后粘度稍微變大的時(shí)候加。一直把握不好溶劑的添加量。以前丙酮加少的時(shí)候在中和和分散時(shí)特別容易凝膠。然后吸取教訓(xùn)，加入較多丙酮，使體系變得透明之后再分散，但最后得到的不是聚氨酯乳液，而是聚氨酯的溶液（黃色透明），未除去丙酮（或丁酮）時(shí)，味道很大。 查了一下數(shù)據(jù)庫(kù)，找到幾篇關(guān)于丙酮用量的文章。有的說(shuō)在分散前，固含量和溶劑比例為1:1，然后在分散。有的說(shuō)當(dāng)固含量為25%時(shí)，溶劑丙酮的量和水的比例在0.8時(shí)分散較好。 溶劑和溶劑用量的問題，想請(qǐng)大家知道一下，謝謝。 又查了一下小木蟲里其他兄弟的帖子，感覺http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=1552011&page=1這個(gè)帖子很好，基本我們有相同的問題。 實(shí)驗(yàn)室原料如何脫水？CaH、五氧化二磷，減壓蒸餾、分子篩、無(wú)水硫酸鎂，各種方法論壇里都有提到。 溶劑選擇以及溶劑的用量？溶劑提到要是氨酯級(jí)的，甲苯非極性溶劑要好一點(diǎn)，對(duì)羥基影響小。丙酮極性大，對(duì)反應(yīng)速率影響估計(jì)大點(diǎn)，還是要少加。不過(guò)有的文獻(xiàn)都是幾十毫升的量在加。然后反應(yīng)中粘度到底什么程度叫粘？最近反應(yīng)都是在中速攪拌下攪出氣泡就加丁酮降粘。 得到的乳液成了溶液怎么辦？可能是溶劑加的多了點(diǎn)，成了黃色透明溶液。中和以前都是黃色的，分散之后是怎么變成白色乳液的呢？（有幾次成功的實(shí)驗(yàn)是得到白色乳液的，但重現(xiàn)性不太好，感覺和溶劑添加量有很大關(guān)系） 乳液涂抹后膜發(fā)粘，很讓人頭疼。（不過(guò)成功的那幾次實(shí)驗(yàn)得到的是白色乳液，涂膜一晚上就表干了，很好，不過(guò)乳液穩(wěn)定性稍微差了點(diǎn)） [ Last edited by happyomer on 2012-4-26 at 20:47 ] |
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aixiancheng
金蟲 (正式寫手)
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2樓2019-08-08 16:55:26
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3樓2023-04-20 19:52:35
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