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martina123

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[交流] 液相系統(tǒng)污染問(wèn)題——關(guān)于BHT

試驗(yàn)中，做BHT時(shí)，HPLC檢測(cè)出的空白中總是含有BHT，不知道為什么。會(huì)不會(huì)是液相系統(tǒng)中存在生長(zhǎng)細(xì)菌等微生物的地方，在厭氧環(huán)境中生成BHT。有這種可能么？？？

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1樓 2012-04-27 23:22:14

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guevara1967

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martina123: 金幣+2 2012-04-30 23:49:30
soundhorizo: 金幣+2, ACI+1, 勞動(dòng)節(jié)辛苦啦 2012-05-01 00:05:34

從你的敘述看，可能是你在摸條件時(shí)進(jìn)了高濃度的標(biāo)樣，使液相系統(tǒng)受到了污染，可能污染的地方包括進(jìn)樣針、針座、六通閥、預(yù)柱。因?yàn)锽HT是極性較小的化合物，不溶于水和稀堿，溶于苯、甲苯、乙醇、汽油及食物油中。其溶解度為：乙醇25%（20），豆油30%（25），棉籽油20%（25），豬油40%（40）。
脂溶性大的化合物在液相系統(tǒng)殘留、污染的可能性較大，清洗時(shí)需要用極性略小的清洗液。先大概確定一下污染的位置。先換一根柱子，進(jìn)樣空白溶劑，如果還有BHT出峰，說(shuō)明不是柱子的問(wèn)題。持續(xù)走流動(dòng)相，然后六通閥在load和inject之間切換，如果發(fā)現(xiàn)有BHT出峰，說(shuō)明是六通閥污染。針座可以拆下來(lái)超聲、可以設(shè)置長(zhǎng)時(shí)間的洗針程序。

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10樓2012-04-29 21:20:17

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betterflower

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martina123: 金幣+1 2012-04-28 21:43:15

是不是你的進(jìn)樣針沒(méi)有洗

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3樓2012-04-28 08:49:32

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鎦金歲月

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martina123: 金幣+1 2012-04-28 21:43:21

直接進(jìn)樣流動(dòng)相看看，不就知道了。

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4樓2012-04-28 09:16:41

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4樓: Originally posted by 鎦金歲月 at 2012-04-28 09:16:41:
直接進(jìn)樣流動(dòng)相看看，不就知道了。

你是說(shuō)進(jìn)流動(dòng)相作為空白么？？？？可是我們跑的梯度啊

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5樓2012-04-28 21:40:55

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3樓: Originally posted by betterflower at 2012-04-28 08:49:32:
是不是你的進(jìn)樣針沒(méi)有洗

洗了，而且總是洗很多很多次，可是進(jìn)溶解樣品的空白時(shí)還是有BHT

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6樓2012-04-28 21:42:27

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zhangjing770880

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martina123: 金幣+1 2012-04-29 20:57:22

配比洗脫時(shí)間不夠

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7樓2012-04-29 09:21:26

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我也做這個(gè)實(shí)驗(yàn)的

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8樓2012-04-29 09:21:51

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7樓: Originally posted by zhangjing770880 at 2012-04-29 09:21:26:
配比洗脫時(shí)間不夠

方便告知是怎樣配比洗脫的嗎？？？？跑一針樣品已經(jīng)是30幾分鐘了，還要延時(shí)，所以消耗時(shí)間挺久的

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9樓2012-04-29 20:57:14

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zhouhaoa

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martina123: 金幣+1 2012-05-01 00:04:45

如樓上所說(shuō)，也許是進(jìn)樣濃度過(guò)高，可以試試用純有機(jī)相多洗洗柱子和整個(gè)液相系統(tǒng)。

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11樓2012-04-30 01:28:13

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鎦金歲月

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5樓: Originally posted by martina123 at 2012-04-28 21:40:55:
你是說(shuō)進(jìn)流動(dòng)相作為空白么？？？？可是我們跑的梯度啊

對(duì)，進(jìn)初始流動(dòng)相濃度

[ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ]

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13樓2012-04-30 13:50:59

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10樓: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-29 21:20:17:
http://www.epoxy-c.com/oxide/bht/tp-11.gif

從你的敘述看，可能是你在摸條件時(shí)進(jìn)了高濃度的標(biāo)樣，使液相系統(tǒng)受到了污染，可能污染的地方包括進(jìn)樣針、針座、六通閥、預(yù)柱。因?yàn)锽HT是極性較小的化合物，不溶于 ...

每次做實(shí)驗(yàn)都會(huì)進(jìn)標(biāo)樣做標(biāo)準(zhǔn)曲線的，難道是因?yàn)闃?biāo)樣的濃度太高，樣品里含量太少？？多次進(jìn)空白的峰面積都不一樣，越來(lái)越小，后來(lái)就差不多了，有的空白比樣品的都高。

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14樓2012-05-01 00:02:56

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11樓: Originally posted by zhouhaoa at 2012-04-30 01:28:13:
如樓上所說(shuō)，也許是進(jìn)樣濃度過(guò)高，可以試試用純有機(jī)相多洗洗柱子和整個(gè)液相系統(tǒng)。

謝謝。

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15樓2012-05-01 00:04:40

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13樓: Originally posted by 鎦金歲月 at 2012-04-30 13:50:59:
對(duì)，進(jìn)初始流動(dòng)相濃度

如果用流動(dòng)相提取BHT會(huì)不會(huì)好一點(diǎn)??

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16樓2012-05-01 00:05:42

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16樓: Originally posted by martina123 at 2012-05-01 00:05:42:
如果用流動(dòng)相提取BHT會(huì)不會(huì)好一點(diǎn)??

用初始濃度流動(dòng)相提取。不會(huì)再出現(xiàn)溶劑峰

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17樓2012-05-01 09:22:18

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17樓: Originally posted by 鎦金歲月 at 2012-05-01 09:22:18:
用初始濃度流動(dòng)相提取。不會(huì)再出現(xiàn)溶劑峰

我也有這種想法，下次試一下，謝謝！

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18樓2012-05-01 23:43:45

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zhaoweigang2樓

2012-04-27 23:47 回復(fù)

martina123(金幣+1): 謝謝參與

yangshen201112樓

2012-04-30 02:08 回復(fù)

wxt31119樓

2012-05-01 23:51 回復(fù)

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