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ming142007

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[交流] 單一溶劑都不溶的配體，沸點(diǎn)高的配體，剛性強(qiáng)的配體，如何選擇重結(jié)晶溶解，水熱溶劑

我的配體試過(guò)了所有的單一的溶劑了，包括dmf、dmso都不能溶解，熔點(diǎn)280攝氏度左右，剛性很強(qiáng)，有好多個(gè)苯環(huán)，吡啶環(huán)的剛性體系。
1、關(guān)于重結(jié)晶：有蟲(chóng)蟲(chóng)說(shuō)用混合溶劑試試，但是應(yīng)該怎么試，如何組合，還有如何確定比例，根據(jù)什么原則來(lái)配溶劑的比例呢。
2、關(guān)于溶液法：我開(kāi)始想用溶液法來(lái)生單晶，但是配體都不溶解，加進(jìn)去好多天都沒(méi)反應(yīng)，后來(lái)發(fā)現(xiàn)配體因?yàn)橛羞拎せ�，所以溶于酸，但是加鹽酸雖然溶解了，生成了吡啶的鹽酸鹽，吡啶的N被氫離子結(jié)合了，無(wú)法再與金屬配位了，請(qǐng)教如何讓配體在酸性條件與金屬配位。
3、關(guān)于水熱法：對(duì)于我這個(gè)配體，做水熱法如何選擇溶劑，我試過(guò)甲醇、乙醇、乙腈、THF，燒過(guò)120 140 160 180攝氏度，但是都沒(méi)有出晶體，我的配體熔點(diǎn)280攝氏度，估計(jì)加熱到180也不會(huì)溶解吧，所以沒(méi)出過(guò)晶體，悲催，求打救��！

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1樓 2012-04-28 15:00:12

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rogersystop

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huangjr: 金幣+1 2012-04-28 18:25:22
huangjr: , 感謝交流~ 2012-04-28 18:25:28

甲苯、吡啶這類的芳香溶劑可能有點(diǎn)希望

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2樓2012-04-28 15:20:09

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2樓: Originally posted by rogersystop at 2012-04-28 15:20:09:
甲苯、吡啶這類的芳香溶劑可能有點(diǎn)希望

甲苯我試過(guò)，0.01g都加了20-30mL了，還是不溶解。你是說(shuō)燒釜用甲苯、吡啶作溶劑嗎，但是吡啶會(huì)影響啊，吡啶也會(huì)配位的吧

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3樓2012-04-28 15:53:48

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2樓: Originally posted by rogersystop at 2012-04-28 15:20:09:
甲苯、吡啶這類的芳香溶劑可能有點(diǎn)希望

能否繼續(xù)指導(dǎo)一下呢，非常感謝了

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4樓2012-04-28 15:54:38

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ylt

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ming142007: 金幣+8, 能否繼續(xù)指導(dǎo)一下呢，非常感謝了 2012-04-28 17:21:28
huangjr: 金幣+1 2012-04-28 18:25:40
huangjr: , 感謝交流~ 2012-04-28 18:25:45

水熱法,可以試試用DMF和乙醇作為溶劑的，

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6樓2012-04-28 17:15:04

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lijunjie84: , 不要燒高了，要不那個(gè)臭味！你會(huì)很久很久忘不掉的！呵呵 2012-04-29 01:21:35

引用回帖:

6樓: Originally posted by ylt at 2012-04-28 17:15:04:
水熱法,可以試試用DMF和乙醇作為溶劑的，

乙醇試過(guò)了，沒(méi)晶體，DMF不知道可以燒多少度呢

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8樓2012-04-28 17:20:32

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yangchao4558

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ming142007: 金幣+5 2012-04-29 11:30:26

試一下萘怎么樣

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9樓2012-04-28 17:30:18

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lijunjie84: , 感謝回帖交流！ 2012-04-29 01:22:05
lijunjie84: 金幣+1 2012-04-29 01:22:11

引用回帖:

8樓: Originally posted by ming142007 at 2012-04-28 17:20:32:
乙醇試過(guò)了，沒(méi)晶體，DMF不知道可以燒多少度呢

我們都用兩種溶劑不同比例來(lái)探索條件的。

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10樓2012-04-28 18:48:58

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lijunjie84: 金幣+1, 感謝回帖交流！ 2012-04-29 01:22:23

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8樓: Originally posted by ming142007 at 2012-04-28 17:20:32:
乙醇試過(guò)了，沒(méi)晶體，DMF不知道可以燒多少度呢

DMF我們燒到160-180

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11樓2012-04-28 18:50:45

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11樓: Originally posted by ylt at 2012-04-28 18:50:45:
DMF我們燒到160-180

那DMF不會(huì)分解嗎

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12樓2012-04-30 11:03:41

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日不落

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ming142007: 金幣+5, 能否繼續(xù)指導(dǎo)一下呢，非常感謝了 2012-05-02 22:49:41

之前做過(guò)類似的配體，含有吡唑環(huán)、吡啶環(huán)、苯環(huán)，在乙醇、甲醇溶液中溶解性也不好，后面試了乙腈/甲醇混合溶劑，還行，也長(zhǎng)出了晶體（溶液法）。
你那配體在酸性條件下溶解了，配位的時(shí)候，可以加一定NaOH溶液，再加入金屬溶液，反應(yīng)一定時(shí)間。

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13樓2012-04-30 12:38:01

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12樓: Originally posted by ming142007 at 2012-04-30 11:03:41:
那DMF不會(huì)分解嗎

可能會(huì)分解，也可能會(huì)參加配合，不影響晶體結(jié)構(gòu)的啊可能會(huì)得更好的結(jié)構(gòu)的哦。嘿嘿

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14樓2012-04-30 14:56:04

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14樓: Originally posted by ylt at 2012-04-30 14:56:04:
可能會(huì)分解，也可能會(huì)參加配合，不影響晶體結(jié)構(gòu)的啊可能會(huì)得更好的結(jié)構(gòu)的哦。嘿嘿

你試過(guò)用dmf和乙醇混合作溶劑是吧，那你出來(lái)的晶體是怎么樣的啊，dmf配位嗎？你的dmf和乙醇都能溶配體的嗎

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16樓2012-05-02 22:41:05

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13樓: Originally posted by 日不落 at 2012-04-30 12:38:01:
之前做過(guò)類似的配體，含有吡唑環(huán)、吡啶環(huán)、苯環(huán)，在乙醇、甲醇溶液中溶解性也不好，后面試了乙腈/甲醇混合溶劑，還行，也長(zhǎng)出了晶體（溶液法）。
你那配體在酸性條件下溶解了，配位的時(shí)候，可以加一定NaOH溶液， ...

配位的時(shí)候，如果先加NaOH的話，配體會(huì)又析出的。我之前是加了金屬鹽，然后慢慢滴加NaOH的，但是也沒(méi)有什么變化，都不知道是不是發(fā)生了什么不可逆的變化了。

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17樓2012-05-02 22:49:26

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zhang73115樓

2012-04-28 16:10

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祝福

3038574227樓

2012-04-28 17:20

zhangjunlong15樓

2012-04-30 15:24

ming142007: 金幣+1, 雖然沒(méi)幫到什么，也給你金幣吧 2012-05-02 22:53:42

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