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晶體培養(yǎng)中“相似相溶”原理的應(yīng)用--適用于卟啉酞菁化合物
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培養(yǎng)單晶過程中有一點值得注意,那就是,相似相容原理的應(yīng)用 分子的分類 一般有機小分子的培養(yǎng)分為:極性分子+非極性分子 極性分子:含有羥基,羧基,氨基,或者含有比較多的可以形成氫鍵的基團。 非極性分子:往往不含有上述基團,大多是脂肪基團或者苯環(huán)特別多。 原理分析: 對于極性分子來說,溶劑化作用能夠促進分子的溶解; 對于非極性分子,π-π堆積作用以及甲苯分子的作為共結(jié)晶而析出?梢云鸱(wěn)定作用。 溶劑選擇一:極性分子 極性分子溶劑的選擇:可以選擇甲醇,乙醇,乙酸乙酯,或者已經(jīng),硝基甲烷。 優(yōu)點:揮發(fā)法可以直接應(yīng)用。得到的晶體往往很好。 形成氫鍵或者鹽的晶體?梢灾苯訐]發(fā)法長 晶體的雜志信息。德國應(yīng)用化學(xué)。 溶劑選擇二:非極性分子 非極性分子溶劑的選擇: 1.如果你的晶體不含有極性基團。而苯環(huán)特別多,這時候就要用甲苯來作為擴散的溶劑(苯比甲苯好,但是苯太毒)。上層用正己烷,肯定能出來; 2.底部濃度盡可能的大,晶體生長的后勁足; 3.緩沖層一定要加。不加緩沖層一下子全部固化,都是細針裝的晶體。 最近做過很多這樣的晶體。 例子1:甲苯+產(chǎn)物分子共結(jié)晶出來。 例子1:雜志信息 例子2:共結(jié)晶出來甲苯分子 例子2:雜志信息 http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1990/c3/c39900000336 [ Last edited by 11900490 on 2012-4-30 at 20:15 ] |
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