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ambyshine鐵蟲 (著名寫手)
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[求助]
RAFT CTA 三硫酯合成求指教�。ㄈ绾沃亟Y(jié)晶） 已有1人參與
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S-1-Dodecyl-S‘-(α,α‘-dimethyl-α‘ ‘-acetic acid)trithiocarbonate 這類三硫酯合成中，最后有在正己烷里重結(jié)晶的步驟。我想請教這個具體操作過程，是先加熱然后放室溫下重結(jié)晶還是放到冰箱里重結(jié)晶？組里有人建議用少許丙酮溶了后跟正己烷混合，加熱揮發(fā)掉丙酮，然后室溫放置過夜就結(jié)晶出來了。我試過幾次，有時這個方法可以，但有時重結(jié)晶出來的固體有點黏糊糊的，NMR顯示不純，繼續(xù)重結(jié)晶多次還是如此。 我是想試試放冰箱里重結(jié)晶會如何，但他說低溫下重結(jié)晶這個CTA會導致純度不高。 求有這個CTA合成經(jīng)驗的朋友指點一二。謝謝！ |
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