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3-噻吩甲醛保護(hù)后，再有丁基鋰拔的是哪個氫
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3-噻吩甲醛保護(hù)后，再有丁基鋰拔的是哪個氫，我想再上個丁基錫， 更好是有文獻(xiàn)提示，謝謝 |
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2樓2012-05-02 13:17:20
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4樓2012-05-03 12:18:54
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【答案】應(yīng)助回帖
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To a stirred solution of 15,6 g (0.10 mol) of 2-(3-thienyl)-1,3-dioxolane in 100 ml of anhydrous ether, n-butyl-lithium (1.48N, in hexane, 74.3 ml) is added dropwise under nitrogen at room temperature. After being refluxed for 15 minutes, the reaction mixture is cooled to -78.deg. C. and tri-n-butyltin chloride (34.18 g, 0.105 mol) in 100 ml of dry tetrahydrofuran is added dropwise. After the addition is complete, the mixture is warmed to room temperature and the solvent evaporated. To the oily residue 100 ml of hexane is added, and the resulting precipitate (LiCl) is filtered off. The filtrate is evaporated and the residue distilled at reduced pressure, giving 34.16 g (77percent) of the desired product. With n-butyllithium in tetrahydrofuran, hexane Patent; American Cyanamid Company; US5869483; (1999); (A1) English |
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元帥1235樓2012-05-03 12:20:38
6樓2012-05-05 08:47:42
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