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[求助]
有關(guān)納氏試劑的配置問題 已有2人參與
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大家好，我是用HJ535-2009中的方法一利用KI、HgCl2和KOH配置的納氏試劑，是按照步驟上的操作進(jìn)行的，溶液混合后，發(fā)現(xiàn)靜置48h要比靜置24h的沉淀多，不知大家都是靜置24h的嗎？ 我也是剛接觸不久，近期配置了兩次都是靜置了48甚至72h后才取上清液的，但是在我取上清液的時候發(fā)現(xiàn)有微量的紅褐色漂浮物漂在上面；而取出來的上清液保存幾天后發(fā)現(xiàn)底部又會出現(xiàn)沉淀，而且上面還漂浮著很多紅褐色的漂浮物，還可以用嗎？請問是怎么回事，是HgCl2加多了的緣故嗎？我都是按步驟說明做的，就算多加也應(yīng)該只多一點點，就會有這么大的影響嗎？還有就是我配的時候沒有用容量瓶定容，是用燒杯稀釋至刻度的，我以為這個不用那么準(zhǔn)確呢，有關(guān)系嗎？ 在2月份的時候我曾用第四版水書上的方法一配置納氏試劑，用的是NaOH而不是KOH，而且當(dāng)時溫度比較低，HgCl2溶解的量相對會少一點，沒有出現(xiàn)漂浮物現(xiàn)象，但時間稍長還會有沉淀析出，不知有什么區(qū)別，請高人指點！多謝啦！  [ Last edited by 求真求友 on 2012-5-2 at 22:43 ] |
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納氏試劑比較難配，國標(biāo)法給了兩種方法：HgCl2-KI-KOH和HgI2-KI-NaOH 第一種方法主要是加入HgCl2時要注意加入量，試劑空白比第二種要好。 第二種方法HgI2可以完全溶解，但要注意一定要溶解完全后再倒入NaOH 溶液中，否則將無法溶解。試劑空白比較大，穩(wěn)定性差些。 納氏試劑保存在避光陰涼處。不要保存在冰箱中，否則會有HgI2析出。 |
10樓2012-05-04 17:48:06
whweng
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