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yingyue鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
空白干擾+低濃度不成線性+響應(yīng)值不穩(wěn)定
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剛接觸液質(zhì)測(cè)定血樣，遇到了很多問(wèn)題； 采用正離子模式檢測(cè)；1）空白干擾：用的是液液萃取，已排除是氮?dú)獯蹈蓡?wèn)題；流動(dòng)相、空白血漿、水樣代替血漿的空白均有干擾，更換各種溶劑、進(jìn)樣瓶后仍無(wú)改善，直接用甲醇打質(zhì)譜的時(shí)候在藥物濃度的確有點(diǎn)信號(hào)，但是因管路可能有點(diǎn)臟，不能說(shuō)明問(wèn)題；請(qǐng)問(wèn)還有其他可能污染的問(wèn)題或者儀器可能有問(wèn)題嗎？ 2）低濃度不成線性：低濃度響應(yīng)值都差不多，除了操作問(wèn)題，有可能是儀器質(zhì)譜參數(shù)選擇不當(dāng)?shù)挠绊憜幔?br /> 3）響應(yīng)值不穩(wěn)定：同一份樣品，隔十來(lái)針后樣品響應(yīng)值下降一半多。色譜條件文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)是用乙酸-乙酸銨和甲醇，因柱壓較高，改成乙腈；試過(guò)乙酸-乙酸銨，響應(yīng)值略降，為方便，直接改成甲酸；感覺(jué)不是酸性對(duì)其穩(wěn)定性影響，是可能是質(zhì)譜條件選擇不對(duì)嗎？應(yīng)該怎么改善呢？ 焦頭爛額中，請(qǐng)大家多多指教！ |
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2樓2015-11-12 09:01:37
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