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[求助]
鋰含量的測試方法
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| 各位大蟲，有誰知道怎么測定材料中的鋰含量？ICP之外的。謝謝！ |
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7樓2012-05-08 09:05:36
lidongjiang
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2樓2012-05-06 10:02:33
dcqxinyang
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本標準試驗方法中所用試劑和水，在沒有標注其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水。 試驗方法中所配制的標準溶液、制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB601、GB602規(guī)定制備及標定。 6.2 原理 在酸性介質(zhì)中，含磷溶液中的正磷酸根離子和喹鉬檸酮試劑生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，過濾、洗滌、干燥和稱量，所得的沉淀換算為磷酸二氫鋰含量 6.3 試劑和溶液 6.3.1 硝酸（GB626）1+1溶液 6.3.2 喹鉬檸酮試劑的配制 溶液A：溶解70g鉬酸鈉在加有100mL水的400mL燒杯中； 溶液B：溶解60g檸檬酸在加有100mL水的1000mL燒杯中，加85mL硝酸； 溶液C：把溶液A加到溶液B中，混勻； 溶液D：混合35mL硝酸和100mL水在400mL燒杯中，并加5mL喹啉； 溶液E：把溶液D加到溶液C中，混勻，靜置一夜，用濾紙過濾，濾液中加入280mL丙酮，用水稀釋至1000mL。溶液貯存在聚乙烯瓶中，放于暗處，避光避熱。 保質(zhì)期為一個月。 6.4 儀器 通用實驗室儀器、玻璃砂漏斗、真空抽濾機、干燥箱（120±2℃） 6.5 分析步驟 6.5.1 從配制好的磷酸鐵鋰溶液中移取20ml溶液至200ml錐燒杯中。 6.5.2加10ml硝酸（1+1）溶液，用水稀釋至100ml，加熱近沸，加入50ml喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在電熱板上微沸1min或近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出冷卻至室溫，冷卻過程轉(zhuǎn)動燒杯3~4次。 6.5.3用預(yù)先在120±2℃下干燥至恒重的玻璃砂漏斗抽濾，先將上層清液濾光，然后以傾瀉法洗滌沉淀1~2次，（每次用25ml水），將沉淀轉(zhuǎn)移到濾器中，再用水繼續(xù)洗滌，所用水共125~150ml。將濾器與沉淀置于115±2℃的干燥箱內(nèi)，待溫度達到后干燥2h左右,移入干燥器中冷卻至室溫，稱量。 6.5.5 空白試驗 在測定的同時，按同樣的操作步驟，同樣試劑、用量、但不含試樣進行空白試驗。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為空白試驗值。 6.6 分析結(jié)果的表述 磷酸鐵鋰中磷含量為X， X={(m1-m2)*0.014/[m*(V/500)]}*100 式中：m1—磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g； m2—空白試驗所測得的磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g； m-- 試樣的質(zhì)量與碳含量的差值，g； V—吸取的試樣溶液體積，ml； 0.0140—磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量換算為磷的質(zhì)量的系數(shù)。 |
3樓2012-05-07 08:47:18
liucheng200883
至尊木蟲 (著名寫手)
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4. 鋰含量的測定 4.1 方法提要 試樣用鹽酸溶解，在1%（V/V）鹽酸介質(zhì)中，使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收分光光度計波長670.78nm處測定鋰的吸光度。 4.2 試劑及儀器 4.2.1 硝酸：濃硝酸 4.2.2 鹽酸：1+1體積比 4.2.3 鋰標準貯存溶液：1mg/ml，貯存于塑料瓶中。 4.2.4 鋰標準溶液：100ug/ml;準確移取10.00毫升鋰標準貯液于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。 4.2.5 原子吸收光譜，附鋰空心陰極燈。 4.3 分析步驟 4.3.1 測定 稱取試樣0.5000g置于250ml燒杯中，加少量水潤濕試樣，加入25ml鹽酸（1+1），蓋上表面皿，加熱溶解，待試樣分解后，取下稍冷，加入10ml硝酸繼續(xù)加熱溶解，蒸發(fā)至體積5ml左右，取下稍冷，加入20ml水，煮沸，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。移取5.00ml試液于250ml容量瓶中，加入5ml鹽酸（1+1），以水稀釋至刻度，搖勻，與標準溶液同時同條件下，于原子吸收光譜670.78nm處測量其吸光度，在工作曲線上查出鋰的濃度。 4.3.2 工作曲線的繪制 分別移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升鋰標準溶液（100ug/ml）于一組100ml容量瓶中，加入2ml鹽酸（1+1），以水稀釋至刻度，搖勻。與試樣同時同條件下于原子吸收光譜波長670.78nm處測量其吸光度，以鋰濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標；繪制工作曲線。 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=4000544這個帖子里面有詳細介紹的。 |
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4樓2012-05-07 11:32:12
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