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fuboluben鐵桿木蟲 (小有名氣)
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[交流]
環(huán)糊精全六位碘化實(shí)驗(yàn) 已有2人參與
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諸位合成大神們，小弟因?yàn)閷?shí)驗(yàn)需要，最近在做β環(huán)糊精的6位全碘化實(shí)驗(yàn) 投料比例和投料步驟完全按照文獻(xiàn)要求來的，使用的溶劑是DMF，先投入三苯基膦，然后加入碘，待溫度穩(wěn)定后，開始升溫，到50℃時(shí)候加入β環(huán)糊精，然后氮?dú)獗Ｗo(hù)，70℃攪拌18h，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾除去DMF，加入甲醇鈉/甲醇溶液30ml（3M），調(diào)節(jié)產(chǎn)物PH9-10之間，再將產(chǎn)物投到800ml甲醇里面去形成沉淀 現(xiàn)在我按著文獻(xiàn)重復(fù)了好幾次了，每次用甲醇鈉調(diào)完P(guān)H后，甲醇鈉的體積都超過遠(yuǎn)超過30ml，而且生成的沉淀看上去很多，過濾以后就不剩多少了。。。 現(xiàn)在想問下諸位高手們，反應(yīng)終點(diǎn)是不是需要判斷下，如果跑TLC的話，板子和展開劑應(yīng)該選什么比較好呢？ 還有甲醇鈉溶液的純度是不是也對(duì)沉淀生成有較大影響？ 沉淀產(chǎn)生后，為什么過濾會(huì)濾不到產(chǎn)物呢。。？ 有沒有誰做過這方面實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)下小弟吧，感激不盡！ |
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4樓2014-11-23 00:21:42
juanjuanweixiao
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
| 我也在做全溴代r-環(huán)糊精，這里有一篇文獻(xiàn)做全溴代的環(huán)糊精，不知道對(duì)你有用沒？ |
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2012-05-08 22:52:38, 233.76 K
2樓2012-05-08 22:54:01
fuboluben
鐵桿木蟲 (小有名氣)
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3樓2012-05-09 09:51:34
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