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[求助]
HPLC測釋放量色譜圖出現(xiàn)問題
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| 我現(xiàn)在在做一個品種，釋放量測定條件是C8（5u，150*4.6mm）菲羅門的，填料是Gemini的，流動相是醋酸銨溶液（里面加有少量三乙胺，磷酸，冰醋酸）與乙腈比例是80:20，之前一直用這根柱，有幾天連續(xù)做了幾天釋放曲線，就出現(xiàn)問題了，色譜圖在主峰前面有一個很寬的峰，確切地說不像峰，像基線的漂移，這個“峰”的保留時間還是比較穩(wěn)定的，總是在固定位置出現(xiàn)，但是大小不確定，偶爾有一個樣品還會沒有，做含量測定是一樣的色譜條件，只是配制介質(zhì)是流動相，進(jìn)樣色譜圖又沒有問題，開始出現(xiàn)問題的時候，換了色譜柱，換了液相儀器，都還是會出現(xiàn)，走空針也還是會出現(xiàn)，走基線不進(jìn)針的情況就不會出現(xiàn)，然后以為是樣品污染了，于是重新做了釋放度，再生了色譜柱，但是用新的樣品也還是會有，現(xiàn)在在主峰后面又出現(xiàn)了一個峰，但是只要是做含量測定就沒有，請各位高手幫我分析一下是什么問題？怎么解決？謝謝！ |
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