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bmc1984123銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
氣相色譜峰拖尾問題
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各位大哥大姐，小弟最近做一個叔丁醇?xì)埩舻臏y定項目，實驗條件如下： 儀器：島津GC-14C， 供試品：叔丁醇水溶液，0.04毫克每毫升， 色譜柱：HP-INNOWAX （PEG-20000固定相，30m/0.32mm/0.25um) 進(jìn)樣量：2微升 柱溫：50度5分鐘，20度/分 到180度5分鐘 載氣壓力在100Kpa 本來一開始做的時候峰形還正常，但是突然有一天就拖尾了，以前的結(jié)果重復(fù)不出來了，調(diào)過載氣壓力，換過進(jìn)樣隔墊，洗過襯管換了里面的玻璃棉，換過柱子，調(diào)過柱溫，不過拖尾依舊，這是怎么回事啊，幫忙分析一下吧。  拖尾色譜圖如下：  |
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 氣相色譜資料匯編 |
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9樓2012-05-10 10:14:34
workshop0901
銅蟲 (小有名氣)
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2樓2012-05-09 16:30:50
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3樓2012-05-09 17:01:15
jiyuan-yang
銀蟲 (小有名氣)
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4樓2012-05-09 17:53:34
zxwcn
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，坐看樓主悲劇。 5樓2012-05-09 18:22:08
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6樓2012-05-09 19:01:41
7樓2012-05-09 20:00:12
liuwei10987
木蟲 (正式寫手)
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8樓2012-05-09 23:44:35
bmc1984123
銀蟲 (初入文壇)
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| 真的是水的問題嗎？可是我這根柱子還有別人做另外的項目呢，今天剛做的，她的峰形就很好啊。。然后再換回到我的項目，就拖尾了。。而且我這里的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)上規(guī)定的就是直接進(jìn)水樣啊。。我也找過相關(guān)文獻(xiàn)，很多都是直接進(jìn)水樣的，我這柱子是PEG-20000的強(qiáng)極性柱，應(yīng)該是耐受水分的吧。話說我今天試驗了一下手動進(jìn)樣的操作，發(fā)現(xiàn)不同操作對峰形影響蠻大的。。比如進(jìn)完樣以后拔針立刻按“start",出來的峰形就嚴(yán)重不行，峰后半段拖得成一個平臺了。。 |
10樓2012-05-10 22:44:21
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