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little-ant新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
蛋白沉淀法處理血漿樣品的穩(wěn)定性
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如題，小弟做的某化合物在大鼠體內(nèi)藥代實(shí)驗(yàn)，血漿處理方法如下：200微升血漿+200微升乙腈+400微升甲醇渦旋2min后離心，上清液過(guò)慮，續(xù)濾液60微升進(jìn)樣分析hplv-uv.實(shí)驗(yàn)已經(jīng)進(jìn)行一學(xué)期了，血漿的處理結(jié)果都很好，空白血漿處理如圖中的第一個(gè)圖，4min后幾乎沒(méi)有雜質(zhì)峰，但這兩天做突然出現(xiàn)問(wèn)題了，4min后出現(xiàn)一些明顯的雜峰，如圖中的第二第三圖，且5.2min左右的雜峰與我的藥體內(nèi)代謝物的峰保留時(shí)間差不多一致，我懷疑過(guò)空白血漿、處理樣品的甲醇和乙腈以及我的流動(dòng)相是不是被污染，但經(jīng)過(guò)一一換新的血漿、甲醇乙腈和流動(dòng)相，問(wèn)題還是照樣出現(xiàn)，請(qǐng)問(wèn)這問(wèn)題出在哪里啊？？？ 另外我實(shí)驗(yàn)的化合物的母體藥物的預(yù)實(shí)驗(yàn)的血漿處理方法也同上，但給藥時(shí)藥物是溶解在20%的1.2-丙二醇里面，靜脈注射，液相分析時(shí)每個(gè)樣品都出現(xiàn)如圖中的第4個(gè)圖中接近8min處的峰，而且每個(gè)樣品該峰面積都差不多，應(yīng)該不是代謝物，請(qǐng)問(wèn)這是為什么��？ 希望路過(guò)的各位戰(zhàn)友幫我分析分析，小弟現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)卡在這里了，焦慮的很啊，6月份就要中期考核了�。。�  |
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各位老師好，我的一志愿為北京科技大學(xué)085601材料專(zhuān)碩
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little-ant
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2樓2012-05-15 15:51:41
a83875785
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3樓2012-05-15 16:15:06
kkbyb
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4樓2012-05-15 16:22:40
believe123
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