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wgs8136

版主 (文壇精英)

[交流] 有人做過氧化石墨烯的熱失重嗎

RT
我把樣品送到老師那測，老師說測的時候，樣品分解很快，有黑色的粉末飄走了
導致測試不準
請問，應該如何測？不甚感激
附圖為該測試的結果
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fyfeng

鐵桿木蟲 (文壇精英)
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wgs8136: 金幣+1 2012-05-10 08:28:20
wgs8136: 金幣+1 2012-05-10 08:28:55
還是左護法比較專業(yè)，都是專業(yè)的帖子！
祝福！頂一下！
2樓2012-05-09 21:09:05
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★ ★ ★ ★ ★
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wgs8136: 金幣+4 2012-05-10 08:28:28
這應該是操作有問題吧，才200度就跑光了！不可能啊，我沒做過，我?guī)煹茏鲞^，剛開始下降是因為官能團丟失，我?guī)煹苷f做前氮氣應該充滿了，做的過程中氣體流動速度應該慢一點吧！
4樓2012-05-09 21:31:40
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fyfeng

鐵桿木蟲 (文壇精英)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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3樓: Originally posted by wgs8136 at 2012-05-09 21:30:00:

？？？？？？？？？？？？？
5樓2012-05-09 21:32:10
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wgs8136

版主 (文壇精英)
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4樓: Originally posted by 木蟲至尊 at 2012-05-09 21:31:40:
這應該是操作有問題吧，才200度就跑光了！不可能啊，我沒做過，我?guī)煹茏鲞^，剛開始下降是因為官能團丟失，我?guī)煹苷f做前氮氣應該充滿了，做的過程中氣體流動速度應該慢一點吧！


不知道啊
急切想找個能測的地方
6樓2012-05-09 21:39:08
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6樓: Originally posted by wgs8136 at 2012-05-09 21:39:08:

不知道啊
急切想找個能測的地方

你做的時候不用小坩堝裝著那些粉末嗎？粉末應該是很少量的啊，怎么會吹走這么多？
這樣吧，你在重新做一組試試�。�！
實在不行我可以幫忙做，不過得寄過來樣品！
7樓2012-05-09 21:42:17
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wgs8136

版主 (文壇精英)
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7樓: Originally posted by 木蟲至尊 at 2012-05-09 21:42:17:
你做的時候不用小坩堝裝著那些粉末嗎？粉末應該是很少量的啊，怎么會吹走這么多？
這樣吧，你在重新做一組試試！！！
實在不行我可以幫忙做，不過得寄過來樣品！

我這個是片狀的
做過兩次了，一次是在自己學院
另一次是在別的學院，都是一個狀態(tài)
愁人
8樓2012-05-09 21:54:22
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引用回帖:
8樓: Originally posted by wgs8136 at 2012-05-09 21:54:22:
我這個是片狀的
做過兩次了，一次是在自己學院
另一次是在別的學院，都是一個狀態(tài)
愁人

片狀沒什么關系吧，不過片狀的貌似氧化性能不好 ！
9樓2012-05-09 21:57:47
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★ ★ ★ ★
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wgs8136: 金幣+3 2012-05-10 08:28:43
空氣氣氛？坩堝可以加蓋，在蓋上戳個孔就好。試試吧~可能有用。
10樓2012-05-09 22:18:50
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wgs8136

版主 (文壇精英)
引用回帖:
10樓: Originally posted by xiejf at 2012-05-09 22:18:50:
空氣氣氛？坩堝可以加蓋，在蓋上戳個孔就好。試試吧~可能有用。

氮氣下做的
11樓2012-05-09 22:32:38
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soround

金蟲 (正式寫手)
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nuaajsh: 金幣+1, 鼓勵交流 2012-05-10 08:17:40
wgs8136: 金幣+2 2012-05-10 08:28:06
氧化石墨烯很容易蓬松，你加的量太多了。高溫使氧化石墨烯蓬松，然后就溢出來了，所以失重直線下降！
12樓2012-05-09 22:47:22
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引用回帖:
11樓: Originally posted by wgs8136 at 2012-05-09 22:32:38:
氮氣下做的

一樣
13樓2012-05-09 23:33:56
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wgs8136

版主 (文壇精英)
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12樓: Originally posted by soround at 2012-05-09 22:47:22:
氧化石墨烯很容易蓬松，你加的量太多了。高溫使氧化石墨烯蓬松，然后就溢出來了，所以失重直線下降！

那應該怎么測試呢？
14樓2012-05-09 23:36:01
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hw_zhong

鐵桿木蟲 (著名寫手)
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nuaajsh: 金幣+2, 鼓勵交流 2012-05-10 08:18:00
wgs8136: 金幣+2 2012-05-10 08:28:00
氧化石墨烯放熱很大的，你把升溫速度降下來，要很慢才不會飛走，1℃/min。文獻中有比較氧化石墨烯在不同升溫速度，得到的熱重曲線不同。
15樓2012-05-10 04:56:29
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custardchen

金蟲 (小有名氣)
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nuaajsh: 金幣+1, 鼓勵交流 2012-05-10 08:18:06
wgs8136: 金幣+2 2012-05-10 08:27:56
在坩堝上加個蓋就好了 那個蓋是和坩堝一樣材質的 圓圓的 蓋得中間有個小孔 你和測試老師要就可以了 應該都有
16樓2012-05-10 08:05:00
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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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nuaajsh: 金幣+3, 鼓勵交流 2012-05-10 08:18:15
wgs8136: 金幣+5 2012-05-10 08:27:52
我經常做。兩個辦法選其一：
1）把GO粉末壓制成片，然后剪一小塊測；
2）把GO干燥成膜，然后剪一小塊測；

如果直接以粉末狀態(tài)測試，的確容易飄走；搞成固態(tài)小塊測，基本沒問題。
升溫速率關系不大，我一般10-20℃/min
17樓2012-05-10 08:05:58
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wgs8136

版主 (文壇精英)
引用回帖:
17樓: Originally posted by 神魔流轉 at 2012-05-10 08:05:58:
我經常做。兩個辦法選其一：
1）把GO粉末壓制成片，然后剪一小塊測；
2）把GO干燥成膜，然后剪一小塊測；

如果直接以粉末狀態(tài)測試，的確容易飄走；搞成固態(tài)小塊測，基本沒問題。
升溫速率關系不大，我一般1 ...

我現在測的就是膜，測過兩三次都是這樣
兄弟，我可以把樣品郵寄給你嗎，幫我測一下，我付測試費，非常感謝
18樓2012-05-10 08:27:13
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wgs8136

版主 (文壇精英)
引用回帖:
16樓: Originally posted by custardchen at 2012-05-10 08:05:00:
在坩堝上加個蓋就好了 那個蓋是和坩堝一樣材質的 圓圓的 蓋得中間有個小孔 你和測試老師要就可以了 應該都有

好的，謝謝
19樓2012-05-10 08:27:23
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wgs8136

版主 (文壇精英)
引用回帖:
15樓: Originally posted by hw_zhong at 2012-05-10 04:56:29:
氧化石墨烯放熱很大的，你把升溫速度降下來，要很慢才不會飛走，1℃/min。文獻中有比較氧化石墨烯在不同升溫速度，得到的熱重曲線不同。

太慢了，測試老師肯定不給測
20樓2012-05-10 08:27:42
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★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
10樓: Originally posted by xiejf at 2012-05-09 22:18:50:
空氣氣氛？坩堝可以加蓋，在蓋上戳個孔就好。試試吧~可能有用。

不是氮氣就是氬氣吧！不能空氣吧！加蓋戳孔是好辦法！
21樓2012-05-10 08:31:23
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soround

金蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
14樓: Originally posted by wgs8136 at 2012-05-09 23:36:01:
那應該怎么測試呢？

把量放少點吧，我就是測3-5mg左右
22樓2012-05-10 08:38:19
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★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
18樓: Originally posted by wgs8136 at 2012-05-10 08:27:13:
我現在測的就是膜，測過兩三次都是這樣
兄弟，我可以把樣品郵寄給你嗎，幫我測一下，我付測試費，非常感謝

測試儀器我估計沒差別啊，我們是TA Q5000的，應該不是儀器的問題。
你把你們儀器的具體型號和測試參數說一下，把你樣品的制備過程和規(guī)格也說一下，我看看為啥你們的儀器做不出來。
23樓2012-05-10 08:53:03
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qason11

禁蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
本帖內容被屏蔽
24樓2012-05-10 09:01:51
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wgs8136

版主 (文壇精英)
引用回帖:
21樓: Originally posted by 木蟲至尊 at 2012-05-10 08:31:23:
不是氮氣就是氬氣吧！不能空氣吧！加蓋戳孔是好辦法！

學院的TG沒有蓋
可能還真得麻煩你給我測了
25樓2012-05-10 09:50:43
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wgs8136

版主 (文壇精英)
引用回帖:
23樓: Originally posted by 神魔流轉 at 2012-05-10 08:53:03:
測試儀器我估計沒差別啊，我們是TA Q5000的，應該不是儀器的問題。
你把你們儀器的具體型號和測試參數說一下，把你樣品的制備過程和規(guī)格也說一下，我看看為啥你們的儀器做不出來。

學院的TG沒有蓋
26樓2012-05-10 09:50:51
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wgs8136

版主 (文壇精英)
引用回帖:
24樓: Originally posted by qason11 at 2012-05-10 09:01:51:
坩堝沒蓋子嗎？怎么會被吹走？表示難以理解

確實沒有蓋
27樓2012-05-10 09:51:10
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★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
25樓: Originally posted by wgs8136 at 2012-05-10 09:50:43:
學院的TG沒有蓋
可能還真得麻煩你給我測了

嗯，可以，你可以聯系我，我來做就行，不過要快，我6月馬上畢業(yè)了！
28樓2012-05-10 10:08:37
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wgs8136

版主 (文壇精英)
引用回帖:
28樓: Originally posted by 木蟲至尊 at 2012-05-10 10:08:37:
嗯，可以，你可以聯系我，我來做就行，不過要快，我6月馬上畢業(yè)了！

好的
29樓2012-05-10 10:39:11
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Advcarbons

鐵桿木蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
這個測試的確有問題啊，你的氧化石墨烯是怎么干燥的啊，普通干燥應該是紙狀的，還有能干燥成粉末樣的，不過總體來說放在坩堝里蓋上蓋子應該都沒問題。還有是不是升溫速率太快了~
30樓2012-05-10 11:17:48
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wgs8136

版主 (文壇精英)
引用回帖:
30樓: Originally posted by Advcarbons at 2012-05-10 11:17:48:
這個測試的確有問題啊，你的氧化石墨烯是怎么干燥的啊，普通干燥應該是紙狀的，還有能干燥成粉末樣的，不過總體來說放在坩堝里蓋上蓋子應該都沒問題。還有是不是升溫速率太快了~

測試的TG沒有蓋
31樓2012-05-10 11:41:28
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javas2010

鐵桿木蟲 (著名寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
氣流量開小一點 ,《=50 。
坩堝里樣品不要裝太滿，2~3mg  OK !
32樓2012-05-10 13:18:26
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wgs8136

版主 (文壇精英)
引用回帖:
32樓: Originally posted by javas2010 at 2012-05-10 13:18:26:
氣流量開小一點 ,《=50 。
坩堝里樣品不要裝太滿，2~3mg  OK !

恩，好的，謝謝
33樓2012-05-10 13:37:28
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kongjzh

木蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
熱重的氣流開的太大，導致粉末吹跑了
測試時，可以給小坩堝加上蓋上
不過基線要重新標定
34樓2012-05-10 15:08:42
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hw_zhong

鐵桿木蟲 (著名寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
那就沒法做，放熱太大，很容易損傷儀器的
35樓2012-05-10 18:37:14
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Advcarbons

鐵桿木蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
我們的TG那個坩堝容量一般是5mg，上面有個小蓋，蓋子上有一個非常小的孔，這樣原料肯定不會被氣體吹出來~
36樓2012-05-10 21:03:34
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wgs8136

版主 (文壇精英)
引用回帖:
34樓: Originally posted by kongjzh at 2012-05-10 15:08:42:
熱重的氣流開的太大，導致粉末吹跑了
測試時，可以給小坩堝加上蓋上
不過基線要重新標定

謝謝
37樓2012-05-10 21:21:02
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wgs8136

版主 (文壇精英)
引用回帖:
35樓: Originally posted by hw_zhong at 2012-05-10 18:37:14:
那就沒法做，放熱太大，很容易損傷儀器的

謝謝
38樓2012-05-10 21:21:08
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bioman

木蟲之王 (著名寫手)
★
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可以在坩堝中樣品表面鋪一層剛玉沙壓一下。速度慢些，應該是個不錯的方法。
39樓2012-05-11 20:56:53
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AH2O

金蟲 (正式寫手)
最好是用氮氣氣氛
40樓2012-05-12 15:43:07
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hjm19861014

銀蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
我也做石墨烯，GO的熱失重并不是這樣的哦，先看看你做的GO有沒有問題啦。
41樓2012-05-12 18:33:51
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stillstone

銀蟲 (小有名氣)
★
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是不是發(fā)生了石墨的膨脹，一下飛走了。 我碰見過這種現象
42樓2012-05-17 17:08:51
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chaton806

新蟲 (初入文壇)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
Ruoff的兩篇文章寫的很清楚，你好好看看吧，主要是與測試時候的升溫速度有關系，速度一定要慢，GO的熱膨脹放熱非常厲害，太快了，200度就飛走了，能加蓋最好，不能加蓋得用1度/min或者2度
Carbon
Volume 45, Issue 7, June 2007, Pages 1558–1565
Synthesis of graphene-based nanosheets via chemical reduction of exfoliated graphite oxide

Nature 448, 457-460 (26 July 2007) | doi:10.1038/nature06016; Received 2 January 2007; Accepted 12 June 2007
Preparation and characterization of graphene oxide paper

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43樓2012-08-27 08:25:20
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wgs8136

版主 (文壇精英)
送鮮花一朵
引用回帖:
43樓: Originally posted by chaton806 at 2012-08-27 08:25:20
Ruoff的兩篇文章寫的很清楚，你好好看看吧，主要是與測試時候的升溫速度有關系，速度一定要慢，GO的熱膨脹放熱非常厲害，太快了，200度就飛走了，能加蓋最好，不能加蓋得用1度/min或者2度
Carbon
Volume 45, Issu ...

謝謝
44樓2012-08-27 08:31:04
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花海笑我

鐵蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
44樓: Originally posted by wgs8136 at 2012-08-27 08:31:04
謝謝...

我現在做的很你的是一樣的，請問你最后如何解決的啊
45樓2012-11-16 15:41:18
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暖暖2010

金蟲 (正式寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
你好看了你圖，我以前也做的，大概在550 度以后的熱降解在50% 左右，你可以試試，可能是因為操作不當
可以將TGA 氣流 減小，
46樓2012-11-16 16:59:09
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簡單回復
wgs81363樓
2012-05-09 21:30   回復  
引用回帖:
2樓: Originally posted by fyfeng at 2012-05-09 21:09:05: 還是左護法比較專業(yè)，都是專業(yè)的帖子！ 祝福！頂一下！

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