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水炎雙生果至尊木蟲 (著名寫手)
百曉生
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[求助]
3-三唑酮吡啶的分離問題
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小弟最近遇到一個難題 我要合成的化合物是一個在間位帶有三唑酮的吡啶 我的原料是3-氨基吡啶 其中用到原甲酸三乙酯和肼羧酸甲酯 反應(yīng)經(jīng)過48小時 氨基成三唑酮 反應(yīng)2天之后 原料仍然有很多 無法反應(yīng)完全 反應(yīng)48小時之后有新點生成 開始上柱子 由于新點和原料點在TCL板上距離很近 用二氯甲烷和甲醇=100:1上柱子 上了3天，結(jié)果新點出來的時候還是有雜質(zhì)點一起帶出來 而且 分出來的物質(zhì) 在室溫的環(huán)境下經(jīng)過一個晚上 第二天點板 又產(chǎn)生很多雜質(zhì)點 很郁悶 分了3天的物質(zhì) 求高手幫忙解答 我應(yīng)該怎么進行后處理 能不能通過其他的手段方法獲得我要的新物質(zhì) 小弟先行謝過了�。�！ [ Last edited by xinmor on 2012-5-22 at 11:28 ] |
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| 祝福lz |
2樓2012-05-10 21:07:36
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