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zznjut榮譽(yù)版主 (文壇精英)
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[交流]
[有獎(jiǎng)交流]說(shuō)說(shuō)你的試驗(yàn)表征
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又到了一年的畢業(yè)季以及新生加入的時(shí)候;叵3年感慨無(wú)限,F(xiàn)在調(diào)查一下蟲子們?cè)囼?yàn)用到的表征儀器?梢詤⑴c投票,并說(shuō)明用處和意義 投票回答2BB獎(jiǎng)勵(lì)。最好具體到為什么用,怎么用,如果貼上自己的數(shù)據(jù)圖片并說(shuō)明原因,有額外BB和EPI獎(jiǎng)勵(lì)。純表扣除1BB。希望大家踴躍發(fā)言 [ Last edited by zznjut on 2012-5-12 at 22:33 ] |
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禁蟲 (文壇精英)
木蟲之王 (文壇精英)
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我并不是說(shuō)儀器表征不重要,只是有的時(shí)候肉眼判斷已經(jīng)足夠說(shuō)明問(wèn)題的時(shí)候,儀器表征并不一定能帶來(lái)更多的有用信息。 燒表征沒(méi)有任何錯(cuò) 但是比較反感兩種情況 1.拿一個(gè)體系把能做的表征都做一個(gè)遍,但是不綜合表述任何問(wèn)題,頂多只是看圖描述。 2.已經(jīng)能夠通過(guò)肉眼看到判斷的,但是由于沒(méi)有圖表啊,習(xí)慣了圖表充數(shù)的人缺乏最基本的判斷推導(dǎo)能力,只要沒(méi)圖沒(méi)表的結(jié)論他們都覺(jué)得靠不住,心里沒(méi)底。 當(dāng)然了,肉眼判斷與分析只是最基本的,細(xì)致定量分析還得靠?jī)x器。聽說(shuō)最初研究光散射的那些人是沒(méi)有現(xiàn)在這樣先進(jìn)探測(cè)器的,剛開始都是靠自己眼睛看的,呵呵。 |
榮譽(yù)版主 (知名作家)
鐵桿木蟲 (正式寫手)
至尊木蟲 (文壇精英)
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用過(guò)的有FTIR、DSC、TGA、DMA、POM、AFM、SEM、TEM(用的少)、GPC(用的少,用來(lái)測(cè)分子量)、XRD(沒(méi)有親自做,主要是確定晶型)、橢偏儀(測(cè)薄膜厚度)。。。 其中用的最多的是FTIR、POM、DSC、AFM,不過(guò)用法都是常規(guī)用法,沒(méi)有利用這些儀器做些新穎的表征和應(yīng)用,結(jié)合自己用的說(shuō)幾點(diǎn): 1、迄今用FTIR測(cè)過(guò)幾百個(gè)樣品(我主要做高分子)了,從100多nm(手邊可用于表征薄膜的儀器不多,只能幾十層疊起來(lái))測(cè)到100微米;最基本的功能是配合其他表征手段確定物質(zhì)成分(我在這點(diǎn)上用的少),我用的最多的主要是用FTIR確定聚合物的晶型,研究聚合物的結(jié)晶和相轉(zhuǎn)變行為,對(duì)某些聚合物FTIR還可以用來(lái)計(jì)算結(jié)晶度,可以用來(lái)確定聚合物鏈取向等。除了通常的透射模式外,還有許多附件:ATR、顯微紅外等,如果有加熱附件還可以進(jìn)行原位的等溫或變溫紅外。 2、POM主要是用來(lái)觀察結(jié)晶形態(tài)的,可以用來(lái)研究聚合物的球晶生長(zhǎng)速率,一般樣品厚度在300nm以上都可以觀察到。 3、AFM用于表征形態(tài)形貌,如聚合物的球晶、片晶形態(tài)、潤(rùn)濕行為等,一般要求樣品表面較光滑。 4、SEM、TEM也用于觀察樣品的形態(tài),其中TEM的制樣如果是薄膜比較簡(jiǎn)單,否則有時(shí)比較苛刻要切片染色等。 5、DSC、TGA、DMA屬于熱分析系列的,DSC我用的最多,我發(fā)過(guò)一篇大分子幾乎全是DSC數(shù)據(jù),DSC主要得到熱焓信息,可用于表征聚合物的結(jié)晶度、熱轉(zhuǎn)變?nèi)鏣g轉(zhuǎn)變、熔融行為,可用于聚合物等溫或非等溫結(jié)晶行為的研究,有的儀器還可以進(jìn)行溫度調(diào)制,可用于研究復(fù)雜的熱行為,還有其他很多方面的應(yīng)用(沒(méi)做過(guò));TGA的簡(jiǎn)單應(yīng)用主要用于表征分解溫度,應(yīng)用還有很多如測(cè)活化能(沒(méi)做過(guò))等;DMA主要用來(lái)測(cè)動(dòng)態(tài)力學(xué)行為,可得到儲(chǔ)能模量和損耗模量,以及損耗角正切(對(duì)應(yīng)Tg)。 [ Last edited by vmuch520 on 2012-5-15 at 15:21 ] |
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我用過(guò)的有表征手段有GPC、IR、POM、SEM、AFM、TEM、DSC、TGA等 1、GPC主要用于測(cè)聚合物的分子量; 2、IR 我們主要用來(lái)檢測(cè)反應(yīng)進(jìn)度; 2、POM主要是用來(lái)觀察聚合物結(jié)晶的生長(zhǎng)速率; 3、SEM、AFM、TEM用于表征聚合物組裝結(jié)構(gòu)的形態(tài)及形貌; 4、DSC 用于表征聚合物的結(jié)晶度、熱轉(zhuǎn)變?nèi)鏣g轉(zhuǎn)變、熔融行為等; 5、TGA的簡(jiǎn)單應(yīng)用主要用于表征產(chǎn)物的分解溫度。 |
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