朱立剛

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[交流] 稀土離子摻雜的微晶玻璃XRD相圖討論

在稀土離子摻雜的微晶玻璃中，
一般認(rèn)為，稀土離子富集于微晶中，
但為什么XRD測(cè)試時(shí)，
一般只看到微晶的衍射峰，
而看不到微晶與稀土離子混合的衍射峰。
比如，Sm3+離子的摻雜玻璃。
沒有Sm3+離子摻雜時(shí)，得到微晶玻璃，含CaF2晶體。
有Sm3+離子摻雜時(shí)，得到微晶玻璃，也只含CaF2晶體（我的問題是：為什么不是Sm3+離子與CaF2混合的晶體，或者說(shuō)Sm3+離子富集于CaF2晶體，為什么XRD圖譜沒變化）。

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1樓 2012-05-12 22:44:13

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huangzx1314

禁蟲 (知名作家)

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朱立剛(金幣+1): 謝謝參與
418783132: 金幣+1, 鼓勵(lì)應(yīng)助！ 2012-05-12 23:50:34
zhangquan8385: 金幣+2, 專家考核, 鼓勵(lì)詳細(xì)應(yīng)助 2012-05-13 08:12:19

當(dāng)然看不到Sm3+離子與CaF2混合晶體了~~

而且混合晶體這個(gè)概念貌似之前沒有啊，呵呵~~

看一些基礎(chǔ)教科書的話應(yīng)該知道晶核劑的作用機(jī)理吧，為什么晶核劑可以促進(jìn)玻璃析晶呢？

因?yàn)榫Ц駞?shù)相近，而且鍵型相近，簡(jiǎn)單的說(shuō)就是各種物理化學(xué)性能比較相近。而且晶核劑在高溫冷卻形成玻璃的時(shí)候易于形成較有序的結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)在玻璃析晶溫度保溫的時(shí)候會(huì)促進(jìn)玻璃中一些結(jié)構(gòu)的有序化而形成晶體。

個(gè)人理解由于制備玻璃的時(shí)候冷卻速率較快，晶核劑只能在非常小的結(jié)構(gòu)上形成有序，促進(jìn)析晶。或者有可能是將這種有序的小結(jié)構(gòu)包覆在形成晶體內(nèi)部了，或者說(shuō)沒有析晶的時(shí)候這種結(jié)構(gòu)非常小難以檢測(cè)到。

所以通過(guò)XRD是檢測(cè)不到晶核劑的。

再者，非常小的含量XRD是難以檢測(cè)到的，你的微晶玻璃種晶核劑一般加入量非常少，所以也就檢測(cè)不到了。

僅個(gè)人觀點(diǎn)，僅供參考~~~

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2樓2012-05-12 23:44:21

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游來(lái)游去

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朱立剛(金幣+1): 謝謝參與

稀土離子可能占據(jù)晶體中與其離子半徑相近的陽(yáng)離子的晶格位置，如Ca2+，Y3+等，導(dǎo)致晶體的XRD衍射峰稍稍偏移，但CaF2的晶型不發(fā)生改變，稀土也可能存在于微晶玻璃失衡的非晶態(tài)物質(zhì)中，當(dāng)然觀測(cè)不到XRD衍射峰，除非微晶玻璃中析出了ReF3之類了晶體，否則觀測(cè)不到屬于稀土的衍射峰

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18樓2012-07-06 10:50:54

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朱立剛

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tjcdp: 金幣+1, 鼓勵(lì)反饋，期待專家解答 2012-05-13 12:59:20

引用回帖:

2樓: Originally posted by huangzx1314 at 2012-05-12 23:44:21:
當(dāng)然看不到Sm3+離子與CaF2混合晶體了~~

而且混合晶體這個(gè)概念貌似之前沒有啊，呵呵~~

看一些基礎(chǔ)教科書的話應(yīng)該知道晶核劑的作用機(jī)理吧，為什么晶核劑可以促進(jìn)玻璃析晶呢？

因?yàn)榫Ц駞?shù)相近，而且鍵型相 ...

我說(shuō)的：Sm3+離子與CaF2的混合晶體，是指這個(gè)意思，就是Sm3+離子摻雜進(jìn)入CaF2晶體后生成的另外一種包含Sm3+、Ca、F三種元素的新晶體。因此，XRD測(cè)試時(shí)，檢出的是這種新晶體，而不是CaF2晶體（好像也有一些文獻(xiàn)報(bào)道這種現(xiàn)象）。

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5樓2012-05-13 09:44:09

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bill_gates

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朱立剛(金幣+1): 謝謝參與
tjcdp: , 專業(yè)版請(qǐng)勿灌水，請(qǐng)認(rèn)真交流！ 2012-05-13 13:01:09

祝大家文章順利，心想事成！

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12樓2012-05-13 12:26:32

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mlanqiang

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朱立剛(金幣+1): 謝謝參與

XRD應(yīng)該檢測(cè)不到晶核劑。

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13樓2012-05-13 12:59:31

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yinshengxu

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朱立剛(金幣+1): 謝謝參與
tjcdp: 金幣+1, 鼓勵(lì)��！ 2012-05-14 13:40:46

http://dx.doi.org/10.1039/b904169a
看一下這篇文章，不同的稀土還是有不同的影響的，只是比較弱，把所有的都做一下，就會(huì)發(fā)現(xiàn)峰值偏移了。

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14樓2012-05-13 15:01:39

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huangzx1314

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tjcdp: 金幣+1, 鼓勵(lì)�。� 2012-05-14 13:40:57

引用回帖:

5樓: Originally posted by 朱立剛 at 2012-05-13 09:44:09:
我說(shuō)的：Sm3+離子與CaF2的混合晶體，是指這個(gè)意思，就是Sm3+離子摻雜進(jìn)入CaF2晶體后生成的另外一種包含Sm3+、Ca、F三種元素的新晶體。因此，XRD測(cè)試時(shí)，檢出的是這種新晶體，而不是CaF2晶體（好像也有一些文獻(xiàn)報(bào) ...

如果加大晶核劑的量，如果析晶以后晶核劑能夠與你析晶產(chǎn)物反應(yīng)的話應(yīng)該是可以的~~

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15樓2012-05-14 13:33:24

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neu234

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朱立剛(金幣+1): 謝謝參與

可能是微晶玻璃檢測(cè)效果明顯過(guò)大，造成稀土離子不顯

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16樓2012-05-14 21:02:09

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洋洋夜神月

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是不是就沒有析出你想要的那種晶體，注意退火條件

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17樓2012-07-06 08:30:03

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daijinfei

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朱立剛(金幣+1): 謝謝參與

那就是你的實(shí)驗(yàn)條件么有生成你所需要的新物相

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19樓2013-03-04 11:02:34

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簡(jiǎn)單回復(fù)

sosako3樓

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2012-05-12 23:57 回復(fù)

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