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坤的風(fēng)箏銀蟲 (小有名氣)
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哪位大蝦做過三氯化釕和1,10-鄰菲啰呤反應(yīng)的請(qǐng)進(jìn)來(lái)
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| 我做的第一步 是1當(dāng)量的三氯化釕與兩當(dāng)量的1,10-鄰菲啰呤反應(yīng)，就是加兩個(gè)配體上去，文獻(xiàn)上卻沒有說反應(yīng)多少度，我反應(yīng)的時(shí)候不知道加多少溫度，反應(yīng)出來(lái)的東西我按文獻(xiàn)講的在LiCl水溶液中重結(jié)晶，但是不溶。很苦惱 ，求高手指點(diǎn) |
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2樓2012-05-13 18:38:18
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3樓2012-05-13 22:21:59
4樓2012-05-13 22:43:41
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5樓2012-05-13 23:11:51
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6樓2012-05-13 23:49:01
【答案】應(yīng)助回帖
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lichun1210: 金幣+1, 鼓勵(lì)回帖~ 2012-05-15 00:01:06
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2.3.1.2. cis-Ru(phen)2Cl2.RuCl3·3H2O(3.92g,15 mmol),1,10-phenanthrolinemonohydrate(5.95g,30 mmol)andLiCl(4.2g,100mmol)wererefluxedin degassedDMF(50ml)for8hunderstirring.The reactionmixturewascooledtor.t.andpouredinto 250mlof10%ofLiClaqueoussolution,stirredfor 30minandfilteredtoobtainabrown–blacksolid. Thesolidwaswashedthreetimeswith25-mlportions ofwaterandether.Thecrudeproductwasrecrystal- lizedbysuspendingitin300mlof1:1water–ethanol andrefluxingthemixtureuntilallsolidshaddissolved toformadeepbrown–redsolution.Thissolutionwas filteredwhilehotandevaporateddowninthepres- enceoflithiumchloride(20g)toremoveallthealco- hol.After4hat r.t.,the cis-Ru(phen)2Cl2 complex recrystallizedleavingayellow–greenmotherliquor.Thecrystalswerecollectedandwashedwithwater(20 ml),ethanol(20ml),andfinallyether.Thecompound wasdriedundervacuum.Agreen–blackproductwas obtainedin69%yield. |
7樓2012-05-14 17:45:25
8樓2012-05-14 17:46:37
linhua0402313: , 歡迎回帖交流 2012-05-15 00:50:27
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2012-05-14 17:48:09, 244.89 K
9樓2012-05-14 17:48:16
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10樓2012-05-14 23:39:50
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