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slcoco新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
求助己內(nèi)酯與炔丙醇的開(kāi)環(huán)反應(yīng)
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最近在做己內(nèi)酯與含有一元炔基的醇的開(kāi)環(huán)反應(yīng)，異辛酸亞錫為催化劑，甲苯為溶劑（已減壓蒸餾），己內(nèi)酯經(jīng)減壓蒸餾，反應(yīng)前抽真空-通氮?dú)庋h(huán)三次，可是做了個(gè)紅外還是沒(méi)有發(fā)現(xiàn)炔基的伸縮振動(dòng)峰，請(qǐng)問(wèn)各位蟲(chóng)蟲(chóng)有什么好的建議？大家做己內(nèi)酯的開(kāi)環(huán)是用本體聚合還是溶液聚合呢？萬(wàn)分感謝啦，急急~~~ [ Last edited by slcoco on 2012-5-14 at 15:14 ] |
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【答案】應(yīng)助回帖
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Synthesis of a-Propargyl, x-Acetyl Terminated PCL The a-propargyl terminated PCL was prepared by ROP of CL in toluene with Sn(Oct)2 as a catalyst and propargyl alcohol as an initiator. CL (2.85 g, 25 mmol), propargyl alcohol (0.056 g, 1.0 mmol), Sn(Oct)2 (0.05 g, 0.125 mmol), and 30 mL of toluene were added into a glass tube. The mixture in the tube was degassed by three freeze-vacuumthaw cycles. The flask was then placed in an oil bath thermostated at 110 C for 24 h. After the polymerization, the polymer solution was cooled to room temperature and added into an excess of methanol. The precipitate was filtered off and dried at room temperature in a vacuum oven for 48 h. The resultant (CHBCCH2)PCL(OH) was dissolved in chloroform (2.0%, w/v) and then react with acetic anhydride (1.0%, v/v in chloroform) at room temperature for 24 h. The polymer formed was precipitated in methanol and then collected by filtration. After drying at room temperature in a vacuum oven for 48 h, the a-propargyl, x-acetyl terminated PCL, (CHBCCH2)PCL(OOCCH3) were obtained in 88% yield. 1H NMR (300 MHz, CDCl3), d (TMS, ppm): 4.67 (CHBCCH2OOC), 4.06 (CH2CH2CH2CH2 CH2OOC), 2.47 (CHBCCH2OOC), 2.30 (C(O) CH2CH2CH2), 2.02 (OOCCH3), 1.60 (CH2CH2CH2 CH2CH2), 1.32 (CH2CH2CH2CH2CH2). Mn(GPC) ¼ 3740; Mw/Mn ¼ 1.20. IR (KBr, cm1): 3438, 3269, 2946, 2859, 2123, 1733, 1645, 1468, 1419, 1374, 1299, 1249, 1192, 1108, 1047, 965,725. |
6樓2012-05-14 17:16:42
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