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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質(zhì)譜 » 液相沖洗柱子的問題
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yuyuewei0219新蟲 (初入文壇)
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液相沖洗柱子的問題
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各位牛人們，你們好，小弟我接觸液相不久，最近在做乳酸左氧氟沙星氯化鈉注射液這個產(chǎn)品的分析。在做光學異構(gòu)分析的時候，首先發(fā)現(xiàn)基線總是走不平，至少要走2個小時才能走平。其次，我做完以后在用甲醇水(10:90)沖洗柱子的過程中發(fā)現(xiàn)基線走來走去走不平，總是往下漂，大概走了有一個半小時的。碰到這個問題，各位大俠們是怎么解決的？流動相是硫酸銅D-苯丙氨酸溶液：甲醇（82:18）. 做光學異構(gòu)已經(jīng)做壞一根柱子了，心疼��！麻煩大家?guī)蛶兔�，小弟先謝謝了！ |
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xxaijwd
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2樓2012-05-15 09:39:46
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這個問題，很多人碰到http://www.dxy.cn/bbs/thread/11619380#11619380 建議看看這個帖子。 |
3樓2012-05-15 10:10:09
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基線一直向下走，應該先排除是否系統(tǒng)固定漂移引起，好比有些島津液相漂移300vh/h是系統(tǒng)所允許的，其表現(xiàn)有可能是向下向上甚至無規(guī)則。但這個漂移都是很小的（也就是說通過放大較多倍才看到）。 若排除系統(tǒng)漂移。 首先應確定是否為流動相體系引起，如流動相中有氣泡，鹽溶液中某些金屬雜質(zhì)限度偏高，或流動相污染，都有可能引起基線漂移。 若排除流動相體系。 最常見的就是氘燈能量偏低（針對紫外檢測器），有兩種情況，一為檢測池污染，表現(xiàn)為參比池能量正常樣品池能量偏低，（自檢判斷），處理：卸下取出凹透鏡和凸透鏡及其墊片異丙醇超聲清洗。二位參比和樣品池能量都偏低，氘燈壽命基本已盡，更換即可。 其次是一些干擾因素，譬如電源電壓不穩(wěn)，檢測器外殼地線脫落引起的靜電干擾，灰塵沉積引起的靜電干擾。 |
6樓2012-05-16 08:10:41
hanyxin
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7樓2012-06-30 23:49:41
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