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[求助] 如何分別2個(gè)非對(duì)映體

現(xiàn)在，我們分離得到了一個(gè)藥物的2個(gè)非對(duì)映體，一個(gè)是（3S，5S）構(gòu)型，另一個(gè)是（3R,5R）構(gòu)型，做相關(guān)圖譜（四大譜）根本沒法區(qū)分，現(xiàn)在已經(jīng)分別拿到純度很高的單體，怎么才能確定他們哪個(gè)是（3s,5s）和（3R，5R）呢？跪求指導(dǎo)，具體做單晶培養(yǎng)可以？有做的好的嗎？

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【交流】請(qǐng)教一下如何從紫外判斷對(duì)映體已經(jīng)有7人回復(fù)

1樓 2012-05-15 11:02:07

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lijin79833

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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-05-26 17:57:53

單晶培養(yǎng)，做絕對(duì)構(gòu)型，肯定能知道是哪個(gè)的，單晶培養(yǎng)可能比較費(fèi)時(shí)間。另外，可以通過NMR的COSY圖和NOESY圖，大概判斷一下。

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用心做好藥

2樓2012-05-15 11:14:33

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guevara1967

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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-05-26 17:58:02

我覺得可以通過NMR，COSY,NOESY，通過查文獻(xiàn)，對(duì)比局部結(jié)構(gòu)相同的文獻(xiàn)，來確定

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夢(mèng)想、激情、靈感、體驗(yàn)--che

3樓2012-05-15 11:52:36

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kkbyb

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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-05-26 17:58:11

除非中心附近沒有H，否則NMR一定能看出來。單晶培養(yǎng)是做X衍射這還只是在學(xué)術(shù)中看到過，沒聽說實(shí)際應(yīng)用中誰這么干的

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4樓2012-05-15 16:06:13

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2樓: Originally posted by lijin79833 at 2012-05-15 11:14:33:
單晶培養(yǎng)，做絕對(duì)構(gòu)型，肯定能知道是哪個(gè)的，單晶培養(yǎng)可能比較費(fèi)時(shí)間。另外，可以通過NMR的COSY圖和NOESY圖，大概判斷一下。

謝謝，我們做了些圖譜，但是看不出來

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5樓2012-05-17 12:56:26

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5樓: Originally posted by syf007 at 2012-05-17 12:56:26:
謝謝，我們做了些圖譜，但是看不出來

我把2個(gè)非對(duì)映體的名稱發(fā)出來大家看看，-Monocalciumbis{(3R,5R,E)-7-[2-cyclopropyl-4-(4-fluorophenyl)-3-quinlyl]-3,5- dihydroxy-6-heptenoate
另一個(gè)是(-)-Monocalciumbis{(3S,5S,E)-7-[2-cyclopropyl-4-(4-fluorophenyl)-3-quinlyl]-3,5- dihydroxy-6-heptenoate，請(qǐng)大家?guī)兔?

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6樓2012-05-17 13:03:53

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6樓: Originally posted by syf007 at 2012-05-17 13:03:53:
我把2個(gè)非對(duì)映體的名稱發(fā)出來大家看看，-Monocalciumbis{(3R,5R,E)-7--3,5- dihydroxy-6-heptenoate
另一個(gè)是(-)-Monocalciumbis{(3S,5S,E)-7--3,5- dihydroxy-6-heptenoate，請(qǐng)大家?guī)兔?

沒人知道嗎？

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7樓2012-05-22 15:54:48

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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-05-26 17:58:29

有手性柱嗎？用手性柱拆分后，得到四個(gè)色譜峰，然后再向原溶液中加入一定體積的某種單體（一般是按峰面積1:1加入），看看是哪個(gè)峰的峰面積擴(kuò)大了兩倍，那就能對(duì)那個(gè)峰進(jìn)行定性了

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8樓2012-05-23 13:31:08

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這個(gè)做HPLC能區(qū)別開吧。

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紅顏遠(yuǎn)，相思苦，幾番意，難相付。十年情思百年渡，不斬相思不忍顧！

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8樓: Originally posted by menglong220 at 2012-05-23 13:31:08:
有手性柱嗎？用手性柱拆分后，得到四個(gè)色譜峰，然后再向原溶液中加入一定體積的某種單體（一般是按峰面積1:1加入），看看是哪個(gè)峰的峰面積擴(kuò)大了兩倍，那就能對(duì)那個(gè)峰進(jìn)行定性了

謝謝你，我們現(xiàn)在單體得到了，但是，你怎么知道哪個(gè)是3s，5s和3r，5R？？

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10樓2012-05-24 14:33:54

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