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這么遠(yuǎn)那么近新蟲 (小有名氣)
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[求助]
制備CMK-3操作過程遇到的問題，求解
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根據(jù)汕頭大學(xué)，張靜的<介孔炭負(fù)載金屬催化劑及其葡萄糖催化氧化作用》文獻(xiàn)中，以SBA-15為模板，蔗糖為碳源，在濃硫酸談話下合成CMK-3.今天重復(fù)該實(shí)驗(yàn)， 其中她的實(shí)驗(yàn)步驟如下<1>1gSBA-15模板溶于5g蒸餾水中，然后加入1.25g蔗糖和0.14g濃硫酸，混合均勻后，80℃下保持6h,然后160℃下保持6h,進(jìn)行初步碳化。 <2>在進(jìn)行二次浸漬，將初步碳化的產(chǎn)物溶于5g蒸餾水中，在加入0.75g蔗糖和0.09g濃硫酸，重復(fù)80℃和160℃的碳化過程各6h. <3>在氮?dú)鈿夥障拢瑢⒄勗挳a(chǎn)物置于管式爐中，程序升溫至900℃，恒溫6h。 <4>所得的碳化產(chǎn)物用5％的氫氟酸浸泡24小時(shí)，洗滌，過濾，干燥得CMK-3 我按照文獻(xiàn)中的數(shù)據(jù)做重復(fù)試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)5g水的量相對于1gSBA-15來說似乎太少了，貌似SBA-15無法溶解于這5g水中，請問大家有做介孔炭材料的有沒有碰到過這個(gè)情況��？還有大家是怎么控制第二次蔗糖的添加量的（有文獻(xiàn)支持么）？0.14g濃硫酸的量大家在添加時(shí)怎么控制呢？ 要有文獻(xiàn)支持的！ |
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Caralalala
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