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高效液相測(cè)定紅參含量的問題
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最近準(zhǔn)備做紅參的含 量測(cè)定，遇到一些問題，請(qǐng)教大家， 藥典方法如下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷.Rg。峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。 對(duì)照品溶液的制備分別取人參皂苷Rg，對(duì)照品、人參皂苷Re對(duì)照品、人參皂苷Rb。對(duì)照品，加甲醇制成每1ml中含人參皂苷Rg，o.5mg、人參皂苷Re O.3mg、人參皂苷Rb，O.5mg的混合溶液，即得。 供試品溶液的制備取本品粉末(過四號(hào)篩)約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷適量，加熱回流3小時(shí)，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑.連同濾紙筒移入具塞錐形瓶中，精密加入水飽和正丁醇50ml，密塞，放置過夜，超聲處理(功率250W，頻率50kHz)30分鐘，濾過。精密量取續(xù)濾液2jml，置蒸發(fā)皿中蒸干，殘?jiān)蛹状既芙�，轉(zhuǎn)移至5m1量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl與供試品溶液10～20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品按干燥品計(jì)算，含人參皂苷Rg。(ctzH，z0，t)和人參皂苷.Re(c；。H。。()，。)的總量不得少于O.25％，人參皂苷Rb•Cj；H。2023)不得少于O。20％。 問題1、供試品制備時(shí)，置索氏提取器中，加三氯甲烷加熱回流，回流時(shí)可否置電熱套中加熱？還是應(yīng)該水浴加熱？ 問題2、出峰后，怎樣才能確定哪個(gè)峰是哪個(gè)成份？ 問題3、“本品按干燥品計(jì)算，含人參皂苷Rg。(ctzH，z0，t)和人參皂苷.Re(c；。H。。()，。)的總量不得少于O.25％”是不是各自含量算出來后兩者加起來不少于O.25％？ |
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