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wanglutasha新蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于固相萃取小柱（SPE）選擇的問題！�。�
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| 最近在做甘油酯的分析，將樣品（是市售的成品）用索氏提取得到粗脂肪，直接將粗脂肪進(jìn)LC-MS(柱子是C18反相，流動相是CH2Cl2：乙腈=3:7)，發(fā)現(xiàn)甘油三酯的部分分得還行，就是前面十幾分鐘（經(jīng)過MS分析包括甘油二酯和一些極性較大的雜質(zhì)）分得很不好，一堆峰，我的樣品濃縮后很少，現(xiàn)在想過一下固相萃取小柱把前面極性較大的部分去除，想問下各位用過固相萃取小柱的大俠們，填料選哪種啊，C18嗎？還有洗脫劑用什么呢？小女子先謝謝啦~ |
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catlyst
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hsd3521: 金幣+1, 鼓勵交流，感謝關(guān)注食品版 2012-05-20 08:17:12
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如果樓主只要甘油三酯，不需要分析甘油二酯等極性較大的油脂，可以考慮用氧化鋁柱或是硅藻土柱，一般的非極性柱、陰離子和陽離交換柱效果可能不好。可以試著用色譜純的正己烷將提取的樣品溶解，活化柱子后上柱，極性組分會被吸附，接受濾過的正己烷溶液，濃縮后上LCMS，正己烷溶解、淋洗用量、過柱速率對定量測定都有影響，具體條件需要試驗(yàn)確定。另外，本人沒有做過此類試驗(yàn)，以上方法只能提供樓主參考 |
4樓2012-05-18 16:24:52
limingstone
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2樓2012-05-18 06:51:21
wanglutasha
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3樓2012-05-18 14:53:25
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5樓2012-05-19 12:04:00
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