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謊言113金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
請(qǐng)教大蝦們關(guān)于硫酸體系和高氯酸體系下的CV曲線差別
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所用催化劑為JM（60%），參比電極為飽和甘汞電極，CHI工作站，以前用0.5M 的硫酸體系，最近改用0.1M 的高氯酸體系，但掃描出來(lái)的CV圖和在0.5M 的硫酸體系下不怎么像，所以有以下幾個(gè)問(wèn)題請(qǐng)教各路大蝦們。 第一張圖為不同電勢(shì)下的CV， （1）當(dāng)?shù)碗妱?shì)設(shè)定為-0.35時(shí)，在氫的吸附和脫附區(qū)域分別有尖銳的峰（紅色圓形框所示），請(qǐng)問(wèn)這兩個(gè)峰是否對(duì)應(yīng)為析氫峰，不然為什么在其他低電勢(shì)下又沒(méi)出現(xiàn)這兩個(gè)峰？ （2）在氫的氧化區(qū)域?qū)?yīng)于Pt-H的的兩個(gè)峰區(qū)分不明顯（似乎混成一個(gè)峰），這一點(diǎn)不像在硫酸體系下的那兩個(gè)峰區(qū)分很明顯，而且在氫區(qū)上下兩個(gè)峰的電勢(shì)位置也不像在硫酸體系下很對(duì)稱，仔細(xì)觀察的話在-0.2 V附近氫峰是由兩個(gè)小峰組成（紅色圓形框所示），而在硫酸體系下只能看到一個(gè)峰，能否把以上現(xiàn)象的差別理解為氫離子濃度的差異（相差十倍）所導(dǎo)致的（比如導(dǎo)電性，電阻等發(fā)生改變……）？還是有什么其他的因素？ （3）在0.1M 高氯酸下，低電勢(shì)附近的圖形比較傾斜，而不是豎直的，這一點(diǎn)是說(shuō)明0.1M 高氯酸溶液的阻抗大還是催化層的阻抗大？ 第二張圖為不同體系下的CV， （1）在Pt 的氧化和還原區(qū)域，不論在起始電勢(shì)還是峰值電勢(shì)，都有很明顯的差別，這種差別是否為不同體系本身的特性差異所導(dǎo)致的？而且在高氯酸體系下不同濃度，圖形也有差別，這是為什么？難道是氫離子濃度不同的原因？ （2）在氫的氧化區(qū)域（上方），1M 的高氯酸所對(duì)應(yīng)的圖形（Pt-H 峰）和0.5M 硫酸所對(duì)應(yīng)的幾乎一樣，而0.1 M 高氯酸對(duì)應(yīng)的圖形就不同于上述二者，這又是什么原因？此外，1M 的高氯酸和0.5M 硫酸所對(duì)應(yīng)圖形在低電勢(shì)附近幾乎豎直（說(shuō)明阻抗較��？），這與第一幅圖（0.1 M 高氯酸）里所顯示出的較明顯傾斜形成鮮明對(duì)比，該對(duì)比能否印證氫離子濃度差別會(huì)導(dǎo)致阻抗如此之大的變化？ （3）在氫的還原區(qū)域，0.1M 的高氯酸下的圖形也比另外兩個(gè)向負(fù)方向偏移較（紅色大圓框所示），請(qǐng)問(wèn)這是為什么？而且在0.1M 的高氯酸下也沒(méi)出現(xiàn)氫峰（紫色小圓框所示），是一直往下走然后就沒(méi)有了，在其他兩個(gè)圖形中在-0.15 V附近出現(xiàn)了明顯的峰，請(qǐng)問(wèn)這個(gè)問(wèn)題怎么解釋?zhuān)?br /> 通過(guò)結(jié)合圖一和圖二，產(chǎn)生了飽和甘汞電極在0.1M 高氯酸下的參比電勢(shì)發(fā)生了改變（不是0.242 V）的想法。為此，把純鉑片在0.1M 的高氯酸下做了CV對(duì)比圖，低電勢(shì)分別設(shè)定為-0.3.2 V 和 -0.25 V ；如圖三所示， （1）通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，在-0.27附近已開(kāi)始析氫，能否說(shuō)明參比電勢(shì)仍然-0.25到-0.24之間，但困惑之處在于為什么在0.1M 高氯酸體系下掃描 Pt/C 催化劑的時(shí)候，不能像純鉑片一樣在-0.27附近就開(kāi)始析氫？是什么原因阻礙了析氫的發(fā)生？ （2）在氫的吸脫附區(qū)域，上下兩個(gè)H 峰仍然不是很對(duì)稱，而且兩個(gè)H 峰的電勢(shì)差值也較大，不像0.5M 硫酸體系下兩個(gè)峰很明顯，電視差值 小，也上下峰很對(duì)稱，這是否是因?yàn)楦呗人岜旧淼奶匦运鶎?dǎo)致的？還是因?yàn)镠 離子濃度所導(dǎo)致的？ （弱弱的問(wèn)一句，飽和甘汞電極的參比電勢(shì)在0.1M 的高氯酸下是多少？它會(huì)因?yàn)轶w系不同或者離子濃度不同而變化嗎？） 懇請(qǐng)做過(guò)或者正在做高氯酸體系的各路大俠們，高手們幫助小弟解答以上困惑…… 圖三 圖一 圖二 |
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