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jkrowing2006至尊木蟲 (著名寫手)
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[求助]
3-氨基金剛烷醇的制備問題
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最近在做抗糖尿病的一個(gè)重要中間體3-氨基金剛烷醇，按照文獻(xiàn)的方法收率最高才到30%，不知道有沒有哪位大俠做過這個(gè)中間體希望給小弟點(diǎn)指點(diǎn)，下面附上我簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)步驟。希望大家給點(diǎn)自己的意見。 在配有溫度計(jì)的100 mL三口瓶中，加入96-98%濃硫酸（ 9.75mL, 177.4 mmol) 和 60- 65%硝酸（ 0.975 mL, 13.5 mmol）。冰浴條件下，快速攪拌20min，30min內(nèi)分批加入鹽酸金剛烷胺（0.938 g, 5 mmol)至上述體系中。加入完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，撤掉冰浴，升至室溫繼續(xù)攪拌30h。反應(yīng)液傾入冰(15 g)中，攪拌至冰全融，得到的溶液冰浴條件下攪拌30 min，，45min內(nèi)用氫氧化鉀固體調(diào)pH> 14，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1 h,抽濾，二氯甲烷(250 mL分四次)洗滌濾餅，濾液萃取，收集有機(jī)層，用二氯甲烷 (50mL *4)萃取水層，合并有機(jī)層，無水硫酸鎂干燥，抽濾，減壓蒸除溶劑，得白色固體，粗品重0.2996g，產(chǎn)率30%。 小弟覺得反應(yīng)30h之后的KOH水解出現(xiàn)的問題但是不知道如果改進(jìn)下條件提高下產(chǎn)率 反應(yīng)方程式 |
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