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ontheroad2008木蟲 (著名寫手)
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5樓2012-05-28 15:45:39
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| 往一泠卻到-15度的5.9g 2,2’-二甲基聯(lián)萘在20ml正己烷的溶液中加入41.1(63.0mmol), 原文如此，無ml，因此此句有岐意—譯者)正丁基鋰在正己烷中的溶液與9.4ml（63.0mmol,）四甲基乙二胺。攪拌12小時后將產(chǎn)生的紅色溶液傾出，殘留物于20度/0.005mmHg柱干燥后，泠卻到-55度，溶于THF中，緊接著于-40度一小時內(nèi)加入4.7ml（31.5mmol）二氯二甲基硅烷在50mlTHF中的溶液，再于室溫攪拌一天。于20度/0.005mmHg抽走所有揮發(fā)物質(zhì)后，殘留物溶于由50ml與50ml水組成的混合物中，相分離后，水相用乙醚提取三次，每次用20ml, 合并乙醚相，無水硫酸鎂干燥，于真空抽走溶劑，殘留物首先色譜分離（40g 硅膠，300ml甲醇） 然后再一次色譜分離（150g硅膠，乙醚），1.84g(26%) |
2樓2012-05-26 11:04:45
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