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安捷倫質(zhì)譜檢漏 已有3人參與
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| 懇請大家教幾招檢漏的方法，我用的是安捷倫7890-5975，我的GC-MS經(jīng)驗幾乎沒有，不知道該如何逐步排除哪個地方漏氣。另外衡量Tune結(jié)果是以什么為準(zhǔn)，氮氣，氧氣比，水？謝謝前輩了�。。�！ |
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2樓2012-05-25 12:25:21
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【答案】應(yīng)助回帖
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有篇文章說了一些方法可以看看挺好的。 3空氣泄漏的癥狀 任何需要真空操作的儀器都存在空氣泄漏的故障．對于 Agilent 6890 —5973N 型氣質(zhì)聯(lián)用儀，出現(xiàn)空 氣泄漏時，常見的癥狀包括：(1)超過正常真空多級連接管壓力或前級壓力；(2)超過正常本底；(3)空氣特 征峰(m／zl8、28、32 和44，或 m／zl4、16)；(4)靈敏度低；(5)m／z502 處相對豐度低(該值隨所使用的調(diào)諧 程序而有所不同)． 4確認(rèn)空氣泄漏的存在 處于 m ／zl8 、28 、32 和 44 的峰是 M SD 有空氣泄漏時的典型峰．這些質(zhì)量 的小峰是正常 的，m ／zl4 和 l6 的大峰是空氣明顯泄漏的癥狀．如果 M SD 最近進行過放空 ，需要經(jīng)過 4h ，m ／z28(氮氣)才能降至適當(dāng)?shù)?的 水平 ；需要經(jīng)過 24h，m ／zl8 (水 )才能降至適當(dāng)?shù)偷乃剑绻@些峰變大或干擾了分析 ，需檢查調(diào)諧報告． 調(diào)諧報告 比較 m ／zl8 (水 )和 m ／z28 (空氣)的豐度與 m ／z69(全氟三丁胺) 的豐度之 比．如果調(diào)諧報告 中的 比例不可接受(m ／zl8 大于 m ／z69 的 10％) ，等待幾個小時然后重新調(diào)諧．如果 比例仍然不可接受 ，且沒有 降低 ，檢查空氣泄漏．如果空氣泄漏存在 ，那么 m ／z28 與 m ／z32 的豐度比值約為 5：1． 5 查找空氣泄漏的方法 5．1 載氣管線的檢查 首先需要確定所有接頭是否有 明顯松動．對于嚴(yán)重的漏氣 ，可 以采用皂液檢漏的 方法 ，在管線和閥的接口處擠上適量的肥皂檢漏液，漏氣的部位會 出現(xiàn)明顯的氣泡 ；對于輕微 的漏氣 ，關(guān)閉 氣相色譜儀進樣口的壓力，關(guān)閉氣瓶的總閥，開啟分壓閥，若有漏氣，15min 后分壓表的壓力會有明顯的下降． 5．2 G C 部分的檢查 通常 G C 部分 的空氣泄漏通常會發(fā)生在內(nèi)部 的載氣管接頭、隔墊 、隔墊定位螺母 、 O 形圈、柱螺母等位置．此外，色譜柱斷裂也會引起空氣泄漏．若隔墊漏氣，可以看到以下信號：如保留時間 的延長或漂移，響應(yīng)值降低，或柱前壓降低等． 用適量的丙酮涂抹上述位置(進樣口、進樣口柱螺母、色譜柱)，每次一個位置，先后順序依照離 M S 部 分 由近及遠(yuǎn)的原則．在適當(dāng)?shù)臅r間后 ，觀察數(shù)據(jù) 系統(tǒng)中的峰 圖，若 m ／z58 和 m ／z43 處出現(xiàn)一個 陡峭的、顯 著的攀升 ，說明在剛剛涂抹丙酮的位置存在空氣泄漏．同樣 ，也可 以噴射惰性氣體 (如氬氣 )進行檢漏 ，觀 察峰圖中曲線在 m ／z40 處的攀升情況加以判斷． 5．3 M S 部分 的檢查 空氣泄漏還可出現(xiàn)在 M SD 的更多處 ，如 GC／M SD 接 口柱螺帽、G C／M SD 接 口 O 形 圈、側(cè)板 O 形圈(整個周圍)、前端蓋和后端帽的O 形圈、三級真空規(guī)管的連頭、校準(zhǔn)閥．空氣泄漏更容易出 現(xiàn)在頻繁開關(guān)的密封墊處，如色譜柱螺帽、側(cè)板 O 形圈或放空閥的 O 形圈．空氣泄漏在很少或從不打開的 密封墊處出現(xiàn)較少，如前端蓋和后端帽的 O 形圈或 GC／M SD 接口柱螺帽． 在 M SD 中查找空氣泄漏 的方法與 G C 部分類似 ，在可能發(fā)生空氣泄漏的位置涂抹丙酮或 噴射氬氣 ， 每次一個位置．總是從最近被打開過的密封裝置開始 ，這是最有可能發(fā)生空氣泄漏的地方．在涂抹完一個 位置后 ，觀察數(shù)據(jù) 系統(tǒng)中的峰圖變化加 以判斷． 5．4 隔離難以發(fā)現(xiàn)的泄漏 如果尋找空氣泄漏過程中遇到困難 ，可以使用下述方法確定泄漏是在 G C 中 還是 M SD 中：先進行空氣和水檢查；將氣質(zhì)聯(lián)用儀所有加熱區(qū)冷卻后，取下 GC 色譜柱，用一個隔墊蓋住 色譜柱端口；等待 15 —20m in，再一次檢查空氣和水，比較第一次和第二次檢查的結(jié)果．如果結(jié)果基本相 同，則泄漏存在于 M SD 中或 GC／M SD 接口末端的色譜柱螺帽處．如果結(jié)果顯著不同，泄漏可能存在于GC． |
6樓2014-01-02 14:18:02
笑盲蟲
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7樓2014-01-03 08:30:11
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8樓2014-01-03 10:45:40
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