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keke1987

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[求助] 大家?guī)兔纯喘h(huán)糊精包合物一直包結(jié)不出來是什么原因？急~~~~~

我的藥物是不溶于水的，想要制備成beta-環(huán)糊精包合物。用乙醇溶解了藥物以后，緩慢滴加進(jìn)環(huán)糊精飽和水溶液（60度）后攪拌4小時(shí)，取出，靜置，離心，之后又用水跟石油醚洗滌、抽濾過。得到其中沉淀物，了之后干燥20小時(shí)，結(jié)果用紅外測(cè)定得到圖譜只有環(huán)糊精而已，沒有藥物的特征峰，是沒有包結(jié)進(jìn)去嗎？還是我得再用溫水洗滌沉淀物？（靜置后，得到的沉淀物呈晶體狀下沉瓶底，但是上面有一小圈薄層物浮在液面。）請(qǐng)高手幫忙分析下，原因出在哪里了？

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β-環(huán)糊精的包合作用原理已經(jīng)有4人回復(fù)

1樓 2012-05-25 22:17:01

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caizhengjun

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-05-25 22:59:33
keke1987: 金幣+1, ★有幫助, 謝謝回復(fù) 2012-05-25 23:07:57

1、β環(huán)糊精種類有好幾種，每種溶解度不同，得到的包合物可能是固體也可能是溶液；
2、乙醇加的量偏多，加少量乙醇讓藥物達(dá)到混懸能加入到飽和的β環(huán)糊精溶液中即可；
3、不同β環(huán)糊精適用于不同的藥物，而且并不是所有藥物都能用環(huán)糊精包合的，有分子量范圍；
上面有一小圈薄層物浮在液面，即是你的主藥

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既然選擇走上科研道路，就要學(xué)會(huì)堅(jiān)強(qiáng)！

3樓2012-05-25 22:30:46

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suntaochem

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【答案】應(yīng)助回帖

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keke1987: 金幣+6, 謝謝！操作我已經(jīng)知道！ 2013-01-30 18:49:15

貝塔-環(huán)糊精飽和水溶液加熱到60度，環(huán)糊精內(nèi)氫鍵打開，溶解度會(huì)很大然后把客體溶解到丙酮或甲醇中制成濃溶液，緩慢滴到環(huán)糊精的熱水溶液中，保溫?cái)嚢杌亓靼胄r(shí)以上，然后梯度降溫，最后在冰箱4度冷凍過夜，第二天過濾，少量水洗滌固體，別用有機(jī)溶劑洗滌常溫干燥，得到你的包結(jié)物.

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20樓2013-01-28 23:54:00

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再補(bǔ)充一點(diǎn)：我做了分子對(duì)接，兩個(gè)的最優(yōu)結(jié)構(gòu)能量為負(fù)，理論上應(yīng)該是可以形成包合物的

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2樓2012-05-25 22:23:32

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3樓: Originally posted by caizhengjun at 2012-05-25 22:30:46
1、β環(huán)糊精種類有好幾種，每種溶解度不同，得到的包合物可能是固體也可能是溶液；
2、乙醇加的量偏多，加少量乙醇讓藥物達(dá)到混懸能加入到飽和的β環(huán)糊精溶液中即可；
3、不同β環(huán)糊精適用于不同的藥物，而且并不 ...

環(huán)糊精有分類我知道，怎么β環(huán)糊精也有分類嗎？乙醇加的量是的確有可能偏多了，再則我的藥物分子量400不到，況且分子對(duì)接得出也是可以形成包合物的，為什么實(shí)際就偏偏得不到包合呢？加上紫外表征也是吸光度有變化的，照理應(yīng)該是可以的啊，郁悶啊~

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4樓2012-05-25 22:58:35

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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2012-05-26 16:44:19
keke1987: 金幣+2, ★有幫助 2012-05-26 22:19:16

主要原因應(yīng)該是乙醇加多了。我說的β環(huán)糊精不同種類更確切的說發(fā)是衍生物，β環(huán)糊精被不同取代基取代，比如羥丙基

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5樓2012-05-26 16:19:46

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5樓: Originally posted by caizhengjun at 2012-05-26 16:19:46
主要原因應(yīng)該是乙醇加多了。我說的β環(huán)糊精不同種類更確切的說發(fā)是衍生物，β環(huán)糊精被不同取代基取代，比如羥丙基

哦，我那個(gè)就是β環(huán)糊精，不是衍生物，只能先減少乙醇再試試了，謝謝你！

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6樓2012-05-26 22:18:43

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紅魔亮亮

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樓主的藥物是黃酮類？？

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奮斗，堅(jiān)持到底。

7樓2012-05-26 22:48:39

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funball

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keke1987: 金幣+1, ★有幫助 2012-05-27 15:45:59

如果藥物包入環(huán)糊精內(nèi)且包封率較高（不含游離藥物），紅外下是不是不應(yīng)該顯示藥物特征峰呢？這也是紅外鑒別包合物的目的所在吧。樓主再進(jìn)一步了解一下環(huán)糊精包合技術(shù)吧。還有測(cè)一下包合物洗滌溶液中你的藥物含量。

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生活其實(shí)很美好！

8樓2012-05-27 14:45:36

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8樓: Originally posted by funball at 2012-05-27 14:45:36
如果藥物包入環(huán)糊精內(nèi)且包封率較高（不含游離藥物），紅外下是不是不應(yīng)該顯示藥物特征峰呢？這也是紅外鑒別包合物的目的所在吧。樓主再進(jìn)一步了解一下環(huán)糊精包合技術(shù)吧。還有測(cè)一下包合物洗滌溶液中你的藥物含量。

恩，這個(gè)也是紅外的一大缺陷的，不知道沒有顯示特征峰是因?yàn)槿堪线€是沒有藥。洗滌掉的濾液已經(jīng)被我倒了

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9樓2012-05-27 15:45:43

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7樓: Originally posted by 紅魔亮亮 at 2012-05-26 22:48:39
樓主的藥物是黃酮類？？

不是的

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10樓2012-05-27 15:47:41

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