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aosheng

銀蟲 (小有名氣)


[交流] 如何用SEM觀察CeO2

最近合成了一些二氧化鈰納米顆粒,用SEM觀察發(fā)現(xiàn)比較模糊,不是特別清楚。有人說是因?yàn)槎趸媽?dǎo)電性不好,需要噴金。不知各位以為如何,望賜教!
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kikie11111

木蟲 (知名作家)



aosheng(金幣+1): 謝謝參與
我噴金的結(jié)果就是分不清楚Au和Ce。。。。
7樓2012-06-01 19:40:53
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普通回帖

rensu

木蟲 (小有名氣)


★ ★
aosheng(金幣+1): 謝謝參與
nxl5096224: 金幣+1, 3Q 2012-06-01 15:19:17
噴金可以有效的減少表面電荷積累現(xiàn)象。但如果CeO2顆粒比較小,在較高的放大倍數(shù)下會(huì)看到金納米顆粒,影響分析。
首先你要確定SEM照片模糊的原因,是否由于操作不當(dāng)造成?如果排除這種因素,條件允許可以做environmental SEM,具體的做法是加入少量的water vapor(水蒸氣)以減少表面電荷積累。 但不是所有的SEM都可這么做。
2樓2012-05-31 17:37:35
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aosheng

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
2樓: Originally posted by rensu at 2012-05-31 17:37:35
噴金可以有效的減少表面電荷積累現(xiàn)象。但如果CeO2顆粒比較小,在較高的放大倍數(shù)下會(huì)看到金納米顆粒,影響分析。
首先你要確定SEM照片模糊的原因,是否由于操作不當(dāng)造成?如果排除這種因素,條件允許可以做environm ...

謝謝,我合成的二氧化鈰的顆粒還是比較小的,直徑大概在100納米以下,我怕噴金會(huì)影響對(duì)二氧化鈰形貌的觀察,所以我還是試試你說的那個(gè)加水蒸汽的方法。
4樓2012-06-01 15:08:16
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aosheng

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
2樓: Originally posted by rensu at 2012-05-31 17:37:35
噴金可以有效的減少表面電荷積累現(xiàn)象。但如果CeO2顆粒比較小,在較高的放大倍數(shù)下會(huì)看到金納米顆粒,影響分析。
首先你要確定SEM照片模糊的原因,是否由于操作不當(dāng)造成?如果排除這種因素,條件允許可以做environm ...

另外請(qǐng)教一下,我可不可以將顆粒用超聲超一下在制成SEM樣品,如果可以的話,又該怎么做?
5樓2012-06-01 15:19:03
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rensu

木蟲 (小有名氣)


沒有什么可以不可以的。要看你想說明什么。可以將你的顆粒配置成乙醇或丙酮的懸濁液進(jìn)行超聲處理。然后將懸濁液滴到導(dǎo)電膠上。干燥或吹干后即可測(cè)量。要自己掌握懸濁液的濃度以得到理想的分散效果。這個(gè)可以做幾個(gè)不同的濃度先試驗(yàn)下。
6樓2012-06-01 16:05:55
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sunybin

木蟲 (小有名氣)



aosheng(金幣+1): 謝謝參與
引用回帖:
7樓: Originally posted by kikie11111 at 2012-06-01 19:40:53
我噴金的結(jié)果就是分不清楚Au和Ce。。。。

透射電鏡不需要噴金處理,只需要超聲分散就可以了,可以考慮替換SEM進(jìn)行形貌表征。
8樓2012-06-01 19:58:46
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aosheng(金幣+1): 謝謝參與
很小的話噴金可能對(duì)粒徑判斷就有誤差了。還是看透射吧。
9樓2012-06-01 20:12:19
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kikie11111

木蟲 (知名作家)


引用回帖:
8樓: Originally posted by sunybin at 2012-06-01 19:58:46
透射電鏡不需要噴金處理,只需要超聲分散就可以了,可以考慮替換SEM進(jìn)行形貌表征。...

您的意思是用環(huán)境掃描電鏡嗎?
10樓2012-06-01 20:14:37
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rensu

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
10樓: Originally posted by kikie11111 at 2012-06-01 20:14:37
您的意思是用環(huán)境掃描電鏡嗎?...

他說的是TEM (Transmission Electron Microscope)
這個(gè)要求你制備很薄的樣品,電子束才能透過,原理類似光學(xué)顯微鏡。這里的"光源"是電子。
11樓2012-06-01 20:29:48
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aosheng

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
6樓: Originally posted by rensu at 2012-06-01 16:05:55
沒有什么可以不可以的。要看你想說明什么?梢詫⒛愕念w粒配置成乙醇或丙酮的懸濁液進(jìn)行超聲處理。然后將懸濁液滴到導(dǎo)電膠上。干燥或吹干后即可測(cè)量。要自己掌握懸濁液的濃度以得到理想的分散效果。這個(gè)可以做幾個(gè)不 ...

謝謝!
12樓2012-06-01 22:20:35
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kikie11111

木蟲 (知名作家)


引用回帖:
11樓: Originally posted by rensu at 2012-06-01 20:29:48
他說的是TEM (Transmission Electron Microscope)
這個(gè)要求你制備很薄的樣品,電子束才能透過,原理類似光學(xué)顯微鏡。這里的"光源"是電子。...

做了兩遍SEM都沒什么結(jié)果,有時(shí)間再做一下TEM吧,謝謝!
13樓2012-06-02 09:40:54
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leiws

至尊木蟲 (職業(yè)作家)



aosheng(金幣+1): 謝謝參與
導(dǎo)電性不好的話,可能是由于粒徑差異較大造成的,要是想改善到點(diǎn)狀況的話,可以嘗試在噴鍍儀噴鍍的時(shí)候通入Ar氣
14樓2012-06-02 13:49:16
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aosheng

銀蟲 (小有名氣)


我使用水熱合成法制備的CeO2,如何清洗聚四氟乙烯內(nèi)膽才能保證洗干凈呢?
15樓2012-06-02 19:59:16
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aosheng

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
14樓: Originally posted by leiws at 2012-06-02 13:49:16
導(dǎo)電性不好的話,可能是由于粒徑差異較大造成的,要是想改善到點(diǎn)狀況的話,可以嘗試在噴鍍儀噴鍍的時(shí)候通入Ar氣

我是用水熱合成法制備的CeO2,如何清洗聚四氟乙烯內(nèi)膽才能保證洗干凈呢?
16樓2012-06-02 19:59:43
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aosheng

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
11樓: Originally posted by rensu at 2012-06-01 20:29:48
他說的是TEM (Transmission Electron Microscope)
這個(gè)要求你制備很薄的樣品,電子束才能透過,原理類似光學(xué)顯微鏡。這里的"光源"是電子。...

我是用水熱合成法制備的CeO2,如何清洗聚四氟乙烯內(nèi)膽才能保證洗干凈呢?
17樓2012-06-02 20:00:05
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sunybin

木蟲 (小有名氣)


引用回帖:
10樓: Originally posted by kikie11111 at 2012-06-01 20:14:37
您的意思是用環(huán)境掃描電鏡嗎?...

透射電子顯微鏡,英文叫TEM,transmission electron microscopic。原理就是用電子束打顆粒,顆粒實(shí)體上電子無法透過,圖像顯黑色,顆粒間空隙電子可透過,為亮區(qū)。根據(jù)暗區(qū)和亮區(qū)的對(duì)比很容易觀察顆粒形貌。透射電鏡價(jià)格一般要比掃描電鏡貴二三十塊錢。
18樓2012-06-02 23:14:31
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kikie11111

木蟲 (知名作家)


引用回帖:
18樓: Originally posted by sunybin at 2012-06-02 23:14:31
透射電子顯微鏡,英文叫TEM,transmission electron microscopic。原理就是用電子束打顆粒,顆粒實(shí)體上電子無法透過,圖像顯黑色,顆粒間空隙電子可透過,為亮區(qū)。根據(jù)暗區(qū)和亮區(qū)的對(duì)比很容易觀察顆粒形貌。透射電 ...

好的,謝謝!
19樓2012-06-03 13:18:05
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ddddddd214

新蟲 (初入文壇)



aosheng(金幣+1): 謝謝參與
不要鍍膜,直接用日立S-4800,開減速模式,直接看
20樓2012-07-11 23:30:08
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絲絲心弦

新蟲 (小有名氣)



aosheng(金幣+1): 謝謝參與
引用回帖:
5樓: Originally posted by aosheng at 2012-06-01 15:19:03
另外請(qǐng)教一下,我可不可以將顆粒用超聲超一下在制成SEM樣品,如果可以的話,又該怎么做?...

用超聲波震蕩可以使顆粒均勻的分散到溶劑中并不會(huì)影響顆粒形貌,這個(gè)是可以的 。。。直接放到超聲波清洗機(jī)震蕩就可以了。。
21樓2013-07-19 09:56:50
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絲絲心弦

新蟲 (小有名氣)


引用回帖:
16樓: Originally posted by aosheng at 2012-06-02 19:59:43
我是用水熱合成法制備的CeO2,如何清洗聚四氟乙烯內(nèi)膽才能保證洗干凈呢?...

我們一般都是用硝酸浸泡然后再水洗,最后在用酒精清洗擦拭就好了。。。
22樓2013-07-19 09:58:31
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ada88

新蟲 (初入文壇)



aosheng(金幣+1): 謝謝參與
我們的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡有測(cè)過,50納米左右都挺清楚啊?赡芘c電鏡分辨率有關(guān)。
23樓2015-02-11 14:41:56
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drzhanghao

新蟲 (小有名氣)



aosheng(金幣+1): 謝謝參與
顆粒小可以試一試透射
24樓2015-02-11 15:47:28
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100 nm?場(chǎng)發(fā)射掃描足夠了,不用噴金,低電壓即可。
25樓2015-02-11 22:06:44
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簡單回復(fù)
JOEF3樓
2012-06-01 11:54   回復(fù)  
aosheng(金幣+1): 謝謝參與
nxl5096224: 金幣-1, 不能純表賺幣 2012-06-01 15:19:48
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