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4679540銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
分離純化極性很強(qiáng)的未知抗生素
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| 各位大俠,小弟做分離純化已有一段日子了,特來求教。我這是極性很強(qiáng)的抗真菌活性物質(zhì),在堿性條件下容易失活,小分子物質(zhì),用陽離子交換樹脂粗分,薄層上顯示三個(gè)條帶,兩條帶沒有活性。液相結(jié)果顯示很純,可能是雜質(zhì)紫外沒有吸收峰,也可能是雜質(zhì)峰在包括在活性峰里。下一步當(dāng)然是要除去雜質(zhì),首先想到的是過凝膠柱,如果雜質(zhì)和活性物質(zhì)分子量差不多該腫么辦?對(duì)分離純化已經(jīng)很受傷了,希望大俠們暢所欲言,對(duì)分離純化我的這種物質(zhì)有沒有好的建議和看法,不勝感激~ |
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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做幾個(gè)薄層小板分別積累3個(gè)點(diǎn)的粉進(jìn)液相看峰的情況吧,沒峰的話改變下流動(dòng)相試試。有木有雜質(zhì)打個(gè)譜就清楚了,也許還能知道雜質(zhì)是啥。我以前做過用軟板來積累純品的量,就是直接在大玻璃板上鋪硅膠,不放CMC鈉,然后挖個(gè)槽加含樣品的硅膠,一次展開就能有很多,顧覺奮的《分離純化工藝原理》里面好像提過,辦法雖土對(duì)未知物來說是個(gè)萬能的少量制備的方法,之前我也在分一個(gè)未知抗生素,顧老師就是這樣教我得到了一點(diǎn)純品,后面就決定改用硅膠柱做分離純化了 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
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