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llc_0024捐助貴賓 (正式寫手)
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[求助]
請教一下V/TiO2有哪些催化反應可以做？
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| 小蟲最近制備了一些氧化釩負載氧化鈦上的催化劑，想表征一下催化性能，目前實驗室只有微型固定床一臺，可以通2路氣體，還有幾臺FID和TCD色譜。請教一下各位大蟲，哪些反應可以在這個實驗條件下進行評價呢？不甚感謝。 |
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7樓2012-06-06 22:25:49
【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
llc_0024: 金幣+20, ★★★很有幫助, 非常感謝。FID+TCD檢測的話，如果定量液相產(chǎn)物和氣相產(chǎn)物的轉化率呢？這個比較頭疼。 2012-06-08 15:46:13
感謝參與，應助指數(shù) +1
llc_0024: 金幣+20, ★★★很有幫助, 非常感謝。FID+TCD檢測的話，如果定量液相產(chǎn)物和氣相產(chǎn)物的轉化率呢？這個比較頭疼。 2012-06-08 15:46:13
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材料找探針的催化反應 負載型氧化釩催化劑是一經(jīng)典的氧化和氧化脫氫催化劑。按照你實驗室的裝置，特別是FID+TCD。你可以試試乙烷、丙烷或丁烷氧化脫氫反應。 一下是我個人經(jīng)驗 金屬氧化物、硫化物；或以上負載型材料——可以找氧化/硫化反應，這些材料很多是有含有晶格氧可利用的。 金屬，特別是貴金屬材料——可以找加氫/脫氫反應，這些都是依靠金屬對H2的解離活化。 分子篩類 硅鋁類——酸催化的反應，如異構化、烷基化、重整，經(jīng)典的有機酸催化反應 鈦硅類——環(huán)氧化 純硅類——普通載體 其他 硫化物，氮化物，可以試試光催化 |
8樓2012-06-08 12:59:50
【答案】應助回帖
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llc_0024: 金幣+30, ★★★★★最佳答案, 萬分感謝，您給的非常詳細了，能否共享一篇這方面信息較為詳細的論文給我呢？謝謝 2012-06-08 22:43:14
llc_0024: 金幣+30, ★★★★★最佳答案, 萬分感謝，您給的非常詳細了，能否共享一篇這方面信息較為詳細的論文給我呢？謝謝 2012-06-08 22:43:14
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回復“FID+TCD檢測的話，如果定量液相產(chǎn)物和氣相產(chǎn)物的轉化率呢？”問題 我以前所在的組里一直做低碳烷烴的選擇氧化和氧化脫氫 對于乙烷/丙烷/丁烷 氧化脫氫體系而言 產(chǎn)物可分為兩類 A 烴類和小分子醛（如丙烷 丙烯 甲烷 乙烷 乙烯 丙烯醛） B永久性氣體（氮氣 氧氣 甲烷 CO CO2） 固定床尾氣進色譜前必須全線保溫（防止 丙烯醛等液化）其次，由于是氧化脫氫，為防止進入色譜影響分析，必須尾氣經(jīng)過變色硅膠吸水。 用雙路（定量環(huán)+不分流/分流進樣口+柱子+檢測器）進行分析。 其中，A路 分流入口+Propark Q柱子+FID檢測器 B路 不分流+TDX分子篩柱子+TCD檢測器 為了對FID和TCD進行關聯(lián)，可用CH4氣體關聯(lián)，然后查手冊找相應因子。如果有條件，建議配混合器（原料氣+產(chǎn)物氣），這樣相應因子 關聯(lián)因子 都解決了。 低碳氧化脫氫催化反應相比脫氫 加氫 最棘手的問題就是活性位分離和產(chǎn)物的直接氧化或深度氧化問題。 建議多看看文獻。 |
9樓2012-06-08 16:10:47
【答案】應助回帖
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llc_0024: 金幣+38, ★★★★★最佳答案, 真的非常感謝您，對我提出的每個問題都回答得如此詳細，對我的幫助非常大。謝謝 2012-06-09 20:37:48
llc_0024: 金幣+38, ★★★★★最佳答案, 真的非常感謝您，對我提出的每個問題都回答得如此詳細，對我的幫助非常大。謝謝 2012-06-09 20:37:48
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回復 “文獻問題” 復旦大學化學系曹勇老師、樂英紅老師，廈門大學王野老師，前幾年一直在做這方面的工作。文獻主要集中在 J catal, Appl catal A, Chem commun, Catal lett, Catal commun上。如果你只是關心分析條件，不妨直接下載他們指導的博士論文，看看實驗部分。附上我以前做的實驗裝置的示意圖（對于低碳分子的氧化脫氫是通用的）。 最后，不得提醒下，低碳分子的氧化脫氫是比較難的課題。要活化低碳烷烴，必須用高溫（500-600左右），又是臨氧氣氛，得到的目標產(chǎn)物更是活性更高的烯烴。這這種體系中，目標產(chǎn)物如果在催化劑表面脫附太慢或者臨氧氣氛中O2濃度過高，很容易引發(fā)不可逆的深度氧化和直接氧化——結果是高附加值的烯烴沒得到，反而得到很多COx，變成VOC催化燃燒了。 載體的酸堿性（決定吸脫附快慢），比表面大�。Q定活性組分VO四面體的分散程度和分散量），空速（外擴散），造粒大�。▋葦U散），溫度（轉化率vs選擇性）和烴氧比（氧化程度），催化劑填充和稀釋等制備和工藝條件結果都有很大的影響。 Good Luck! 丙烷 氧化脫氫催化反應示意圖 |
10樓2012-06-09 08:54:27
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