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cwyx123金蟲 (正式寫手)
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[求助]
羧基變?yōu)轷Ｂ?
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| 苯甲酸為原料，氯化亞砜為反應(yīng)物與溶劑，DMF做催化劑，回流反應(yīng)，點板檢測，取樣用甲醇稀釋，為什么板上一直顯示原料反應(yīng)不完啊，求指教。 |
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chenth
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cwyx1238樓2012-06-06 13:56:38
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這個反應(yīng)我貌似做過，不需要很長時間。一般回流4h-8h，dmf不加也沒關(guān)系，家的時候也就幾滴。 問題（1）是您的苯甲酸要純。（2）氯化亞砜要在使用之前重蒸。（3）反應(yīng)過程要個隔絕空氣，最好是惰性氣體保護。產(chǎn)物提純最好隔絕空氣，實在無法避免也最好盡量縮短暴漏的時間。 因此，您的反應(yīng)可能是沒問題的，但是酰氯很容易吸水變回羧酸的，個人覺得，這就是您的TLc老是顯示沒有反應(yīng)完全。如果這個方法不好使，您可以用核磁共振的氫譜和碳譜來確定，還有一個簡單的方法就是可以用熔點儀（加熱的條件下不太容易水解的），還可以用DSC測熔點，這時是有氮氣保護的，應(yīng)該更靠譜）。當然，如果您要跟蹤反應(yīng)，也可以多種檢測手段結(jié)合的 |
13樓2012-06-09 15:27:13
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2樓2012-06-06 00:33:06
chenth
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3樓2012-06-06 10:09:13
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4樓2012-06-06 10:28:15
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5樓2012-06-06 11:52:38
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6樓2012-06-06 11:54:43
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7樓2012-06-06 11:55:36
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9樓2012-06-06 20:53:52
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10樓2012-06-07 00:33:48
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