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落雪含香

金蟲 (正式寫手)

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專業(yè): 藥物分析

[求助] 去氧膽酸的修飾

我的最終目的是將去氧膽酸（DOCA）上面的羧基氨基化，參考文獻(xiàn)主要有兩條路線：
1、第一步將DOCA溶于甲醇，并加入一定濃鹽酸或者濃硫酸，回流反應(yīng)1h（有反應(yīng)6個(gè)小時(shí)的），0℃冷卻靜置使結(jié)晶，第二步結(jié)晶與過量乙二胺回流反應(yīng)，再冷卻結(jié)晶即可得到氨基化的DOCA，但是我第一步的結(jié)晶總是得不到，導(dǎo)致后面無法進(jìn)行。
2、第一步將DOCA與DCC，NHS于DMF中反應(yīng)，過濾掉形成的鹽，加入正己烷使DOCA-NHS沉淀，第二步將得到的沉淀與過量乙二胺回流反應(yīng)，反應(yīng)完加入過量冷水中使沉淀析出。這個(gè)反應(yīng)倒是有東西出來，但是狀態(tài)很不好啊，第一步得到的沉淀黏黏的，都不像沉淀，第二步得到的沉淀室溫又容易融化，跟文獻(xiàn)不符。

想請(qǐng)問大家，去氧膽酸修飾氨基的時(shí)候都是怎么做的？有沒有什么特別注意的地方呢？

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1樓 2012-06-08 10:28:14

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