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I_Gabriel木蟲 (職業(yè)作家)
大將
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[求助]
求助微量物質(zhì)的稱量問題？
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我是學(xué)合成的，想請(qǐng)教各位學(xué)習(xí)分析的同學(xué)一個(gè)有關(guān)10mg以內(nèi)準(zhǔn)確稱量的問題？ 有沒有蟲友測(cè)核磁時(shí)用過手性位移試劑的，我的文獻(xiàn)上要求稱量油狀物質(zhì)10mg，溶于CDCl3氘代氯仿50ml，再加入手性位移試劑Eu(tfc)3 0.54mg。我的化合物本來(lái)就不好合成，稱10mg時(shí)，我用的是塑料針頭，吸一些油狀物打到EP管里，加入CDCl3，溶解后轉(zhuǎn)移入核磁管里。但是塑料針頭剩余里的就浪費(fèi)掉了，浪費(fèi)的遠(yuǎn)大于10mg。有什么其他的可以準(zhǔn)確稱量油狀物的辦法嗎？ 5.4mg的位移試劑，我是用稱量紙稱的，然后加入的，紙上會(huì)粘住一些。有什么其他的好辦法嗎？ |
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2樓2012-06-08 15:51:32
I_Gabriel
木蟲 (職業(yè)作家)
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3樓2012-06-08 16:40:30
I_Gabriel
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4樓2012-06-08 16:46:23
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
padodo: 金幣+2, 感謝應(yīng)助！ 2012-06-26 11:59:09
padodo: 金幣+2, 感謝應(yīng)助！ 2012-06-26 11:59:09
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不是的 我是說(shuō)你可以再找一個(gè)瓶子，已知質(zhì)量， 如果你的樣品不是太多的話， 首先稱量瓶子和樣品總質(zhì)量 把你的樣品全部溶解，轉(zhuǎn)移到另一個(gè)瓶子內(nèi)，并洗滌幾次。 干燥原樣品瓶子，稱量，做差知樣品總量。 稱量第二個(gè)瓶子和樣品溶液總質(zhì)量，計(jì)算濃度（稀溶液的話，密度可以按照氘代氯仿計(jì)算），量取體積不就可以了 減壓干燥，回收溶劑，同時(shí)得到樣品純品 |
5樓2012-06-08 17:29:54
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