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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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[求助] 有機(jī)溶劑中形成的凝膠用掃描電鏡觀察形貌

本人事做合成的，意外發(fā)現(xiàn)系列化合物在一些有機(jī)溶劑中形成了凝膠，想用掃描電鏡觀察形貌，文獻(xiàn)方法為凍干后觀察，操作上有許多不懂得，有沒有高手做過，詳細(xì)請(qǐng)教一下。

[ Last edited by 悠然zx11 on 2012-6-12 at 14:23 ]

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1樓 2012-06-11 15:57:19

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★ ★
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wbcui: 金幣+1, 多謝幫助啊 2012-06-12 09:21:25
serenagxr: 金幣+1, ★有幫助 2012-06-18 12:46:10

掃描電鏡的樣品必須是固體，所以你應(yīng)該先干燥

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2樓2012-06-12 08:47:45

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

使用冷凍干燥器干燥，這儀器的具體方法百度上都有的。

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3樓2012-06-12 09:41:49

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3樓: Originally posted by 悠然zx11 at 2012-06-12 09:41:49
使用冷凍干燥器干燥，這儀器的具體方法百度上都有的。

非常感謝回復(fù)哈。冷凍干燥沒有問題啦。問題是，冷凍干燥所用濃度要求，盛裝容器的要求，以及切片選擇等哈。想知道詳細(xì)的操作要點(diǎn)，做掃描電鏡的老師對(duì)這塊不熟，所以要自己弄清楚了才好去做。

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4樓2012-06-12 12:52:01

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★
wbcui: 金幣+1, 多謝幫助啊 2012-06-14 11:16:44

引用回帖:

4樓: Originally posted by serenagxr at 2012-06-12 12:52:01
非常感謝回復(fù)哈。冷凍干燥沒有問題啦。問題是，冷凍干燥所用濃度要求，盛裝容器的要求，以及切片選擇等哈。想知道詳細(xì)的操作要點(diǎn)，做掃描電鏡的老師對(duì)這塊不熟，所以要自己弄清楚了才好去做。...

冷凍干燥機(jī)對(duì)材料的濃度時(shí)沒有多大要求的，看您自己的需要，不過對(duì)使用的溶劑是有要求的，最好不要使用有機(jī)溶劑，不然，對(duì)儀器損害腐蝕比較嚴(yán)重。盛裝容器嘛，最好是使用表面皿。

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5樓2012-06-12 14:27:34

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引用回帖:

5樓: Originally posted by 悠然zx11 at 2012-06-12 14:27:34
冷凍干燥機(jī)對(duì)材料的濃度時(shí)沒有多大要求的，看您自己的需要，不過對(duì)使用的溶劑是有要求的，最好不要使用有機(jī)溶劑，不然，對(duì)儀器損害腐蝕比較嚴(yán)重。盛裝容器嘛，最好是使用表面皿。...

該類化合物是在有機(jī)溶劑中形成的凝膠，在水中不成凝膠。觀察形貌的話不得不凍干有機(jī)溶劑，考慮到濃度在5%wt一下，擔(dān)心濃度太低，凍干后形態(tài)會(huì)不會(huì)”縮水“或者”崩塌“。分子之間作用力形成的凝膠，非共價(jià)鍵形成的。

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6樓2012-06-13 15:06:19

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你用的什么溶劑呀，我也是在做有機(jī)凝膠，冷凍干燥一般是對(duì)水體系進(jìn)行的，如果你的有機(jī)溶劑沸點(diǎn)太高的話用不了冷凍干燥，可以考慮用低沸點(diǎn)溶劑透析置換溶劑，再冷凍干燥

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7樓2014-09-04 09:23:29

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