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秋日寒星木蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
求助-為什么合成SBA-15的孔徑分布不集中?
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剛開(kāi)始嘗試合成SBA-15，缺乏經(jīng)驗(yàn)，請(qǐng)合成過(guò)SBA-15的蟲(chóng)友指點(diǎn)一下。 我合成的SBA-15：BET（531m2/g）偏小，孔容（1.3cm3/g），最關(guān)鍵的孔徑分布不集中，還有大于10nm的孔，不知道為什么？吸脫附曲線最后也不是一個(gè)平臺(tái)？ 請(qǐng)指教一下這是為什么？ 附上吸脫附曲線和孔徑分布圖，請(qǐng)大家?guī)椭治鲆幌隆?br /> 我的合成步驟： 將0.8克P123加入到24克2mol/L的鹽酸中，40度水浴攪拌2h，然后緩慢滴加1.8克TEOS，繼續(xù)攪拌10h后，移入晶化釜，100度晶化36h。過(guò)濾、洗滌至中性，120度烘干，550度焙燒3h，得到產(chǎn)物。 另外請(qǐng)教一下幾個(gè)不明白的問(wèn)題： 1. 晶化前必須攪拌24小時(shí)嗎？我攪拌10h是不是太短了？ 2. 文獻(xiàn)報(bào)道的，有的說(shuō)將P123溶于水后再加鹽酸，有的說(shuō)P123溶于一定濃度的鹽酸，到底哪個(gè)好一些？ 3.P123是膠狀（像漿糊），稱取的時(shí)候，用什么取？會(huì)粘附在燒瓶壁上嗎？ 還有，大家如果有自己已經(jīng)做過(guò)的、成功的現(xiàn)成的配比、步驟(越詳細(xì)越好)，麻煩給說(shuō)一下吧！如果成功，必再送100個(gè)金幣! 謝謝大家了！ [ Last edited by 秋日寒星 on 2012-6-12 at 13:23 ] |
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3樓2012-08-13 22:33:32
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