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zhaoxd2011金蟲(chóng) (正式寫手)
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[求助]
有沒(méi)有人做過(guò)氧化鋁吸附的，求助！
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| 我最近在用氧化鋁吸附的實(shí)驗(yàn)，效果是有，但總是遇到一個(gè)問(wèn)題：pH對(duì)吸附?jīng)]有影響——反應(yīng)之前調(diào)節(jié)pH分別為4、5、6、7、8，終點(diǎn)都是9.3左右，而且吸附量也是一樣的，但很明顯，pH對(duì)活性氧化鋁的吸附影響是很大的，請(qǐng)問(wèn)大家我這是在那塊出了問(wèn)題，急�。�！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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重復(fù)實(shí)驗(yàn)有助于熟悉吸附實(shí)驗(yàn)操作，樓主慢慢就熟悉了； 實(shí)驗(yàn)中請(qǐng)用稀釋酸堿手調(diào)pH使其固定在設(shè)定值正負(fù)0.2 pH單位的范圍內(nèi)，一個(gè)實(shí)驗(yàn)周期內(nèi)需要調(diào)節(jié)多次，例如初始2 h一次，2-3次后，再相機(jī)調(diào)整一次，pH就基本不發(fā)生變化了，這樣在發(fā)表文章時(shí)，作圖title里就報(bào)告就固定的pH值即可。 |
14樓2012-08-12 17:56:21
yzshenming
木蟲(chóng) (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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| pH改變影響吸附量，主要應(yīng)從兩方面考慮，一是pH較小時(shí)，溶液顯酸性，氧化鋁表面帶正電，而pH增大時(shí)帶電量減少，到pH值較高時(shí)可能氧化鋁表面會(huì)帶上負(fù)電，因?yàn)橐云X酸根（AlO2-）負(fù)離子優(yōu)先被吸附，因此pH變化時(shí)要考慮氧化鋁表面的電性、電量的改變；二是要考慮被吸附物的pH響應(yīng)、電性變化、溶解度變化。另外，pH改變可能會(huì)影響氧化鋁的表面狀況，尤其是過(guò)高和過(guò)低pH時(shí)，特別需要注意，可以通過(guò)TEM或SEM來(lái)觀察，也可以測(cè)定比表面的變化。特別需要注意氧化鋁的兩性性質(zhì)。 |
2樓2012-06-16 09:00:07
zhaoxd2011
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3樓2012-06-17 00:44:44
yzshenming
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fds329: 金幣+3, 感謝應(yīng)助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-06-20 08:32:09
| 你要是可以把整個(gè)吸附體系情況和加樣順序告知，或許能給你些建議。另外，你用的氧化鋁粒子的形貌和尺寸可能對(duì)吸附也會(huì)有些影響。 |
4樓2012-06-17 18:03:13
zhaoxd2011
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我的實(shí)驗(yàn)是這樣子的：初始濃度為2.63mmol/L的氟離子溶液，調(diào)整pH為4-8，我調(diào)的4.5、5.5、6.5左右，然后加入1.25g γ-Al2O3，溫度調(diào)整到30攝氏度，反應(yīng)時(shí)間16h，然后結(jié)果就是那樣子了。 以上參數(shù)都是參照文獻(xiàn)來(lái)的，但是另一篇文獻(xiàn)中的pH調(diào)整是在反應(yīng)后才進(jìn)行的，我覺(jué)得這有可能是影響結(jié)果的問(wèn)題之處，另外氧化鋁的指標(biāo)也是參照文獻(xiàn)來(lái)的，BET = 160 ，粒徑也差不多相似。 差不多就這些了，麻煩您看看，必有重謝�。�！先送5個(gè)金幣，嘿嘿！！ |
5樓2012-06-18 08:16:02
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6樓2012-06-18 08:20:23
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fds329: 金幣+3, 感謝應(yīng)助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-06-20 08:32:24
fds329: 金幣+3, 感謝應(yīng)助。辛苦了O(∩_∩)O 2012-06-20 08:32:24
| 你是用氧化鋁吸附氟離子的，這需要考慮氟離子與鋁離子間形成氟化鋁沉淀的問(wèn)題，氟離子量大時(shí)會(huì)形成絡(luò)離子，量小時(shí)會(huì)形成沉淀，若你原先用的是氟化鈉，那么反應(yīng)后可能形成堿，使母液呈現(xiàn)堿性。你可以將吸附經(jīng)洗滌后的氧化鋁做個(gè)XRD實(shí)驗(yàn)，看和吸附之前的有什么差別。另外注意不同廠家生產(chǎn)的試劑形貌、尺寸相差較大，我們?cè)?jīng)用氧化鋁作催化劑載體，兩個(gè)廠家的結(jié)果相差太大，然后進(jìn)行SEM、TEM表征，發(fā)現(xiàn)了差別，且實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象完全可以得到解釋和重現(xiàn)，祝順利！ |
7樓2012-06-19 08:45:53
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8樓2012-06-19 09:10:08
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問(wèn)題很簡(jiǎn)單，你提高氟溶液的初始濃度，從目前的 50 mg/L提高到例如 80 mg/L或100 mg/L，其它條件不變，你再測(cè)試，就能看到pH的影響了。此外，建議pH影響實(shí)驗(yàn)，評(píng)價(jià)的pH范圍要寬一些，點(diǎn)要多一些，至少也得5個(gè)以上吧。 或則保持你上面的條件不變，即初始濃度 50 mg/L不變，測(cè)試pH從4.0 到9.5之內(nèi)多一些點(diǎn)，這樣就能充分地看到pH的影響，當(dāng)然低pH和高pH有些氧化鋁溶解的問(wèn)題。 你目前條件，pH都6.5以下，30 oC，所以氧化鋁的吸附量不低。pH應(yīng)該是低于pHpzc，30 oC的吸附量是高于20 oC的。 |
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zhaoxd20119樓2012-08-10 22:06:08
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