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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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焉之鋰想

木蟲(chóng) (小有名氣)


[交流] 關(guān)于溶膠凝膠的問(wèn)題,一起交流

做材料的同志們,很多用 溶膠凝膠 (Sol-gel)法的吧,其中有一些注意問(wèn)題和事項(xiàng),大家一起探討一下啊,歡迎大家積極發(fā)表看法意見(jiàn),以及自己的經(jīng)驗(yàn)啊

[ 來(lái)自科研家族 鋰電池世界 ]

[ Last edited by 焉之鋰想 on 2012-6-16 at 10:27 ]
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焉之鋰想

木蟲(chóng) (小有名氣)


seagrove: 回帖置頂 2012-06-16 17:20:50
溶膠-凝膠法的常用原料種類及作用




[ Last edited by 焉之鋰想 on 2012-6-15 at 18:05 ]
20樓2012-06-15 18:03:41
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yanshilei125

金蟲(chóng) (小有名氣)


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焉之鋰想: 金幣+1 2012-06-15 17:45:42
seagrove: 金幣+1, 歡迎討論! 2012-06-23 07:29:14
引用回帖:
9樓: Originally posted by 墜落的雙子星 at 2012-06-14 09:35:58
那么你的鐵源最后用的是二價(jià)的還是三價(jià)的?PH保持在2以內(nèi)是什么意思?你是用什么調(diào)的?...

三價(jià)的,PH在2以內(nèi)是怕三價(jià)鐵生成沉淀,因?yàn)橛玫臋幟仕釂,所以PH一般會(huì)在2附近,不過(guò)這個(gè)可以用硝酸調(diào)節(jié)

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12樓2012-06-14 16:37:42
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焉之鋰想

木蟲(chóng) (小有名氣)


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18樓: Originally posted by ZBPJJ529810 at 2012-06-15 10:40:09
調(diào)節(jié)pH很重要。太大會(huì)聚沉的。

做溶膠凝膠時(shí),你是將燒杯放入溫控磁力攪拌器中,待燒杯中的物質(zhì)升溫后,再開(kāi)始滴加啊,還是將燒杯放上后,直接開(kāi)始滴加?
調(diào)節(jié)PH時(shí),你是一開(kāi)始直接加入大量的PH調(diào)節(jié)劑,使期保持酸性,還是分批次加入?
你一般用什么做溶劑,什么做螯合劑,什么做PH調(diào)節(jié)劑
溶膠凝膠中有些什么值得注意的地方么,請(qǐng)指教!
23樓2012-06-16 21:43:27
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焉之鋰想

木蟲(chóng) (小有名氣)



焉之鋰想: 回帖置頂 2012-06-15 17:44:08
seagrove: 金幣+1, ECEPI+1, 示范獎(jiǎng)勵(lì) 鼓勵(lì)多發(fā)起類似討論! 2012-06-23 11:03:27
自己先發(fā)表一些小問(wèn)題以及解決辦法,這里面有自己的一些親生經(jīng)歷,或者結(jié)合自己從小木蟲(chóng)等其他資料閱讀總結(jié)來(lái)得大家踴躍交流。!

問(wèn)題一:
在做溶膠凝膠實(shí)驗(yàn)中,用 水和乙醇作溶劑,制成的粉體是白色的
        用乙二醇作溶劑,在550度排除有機(jī)物后發(fā)現(xiàn),制出的粉體是黑色的
兩次溶膠凝膠只是溶劑不一樣,原配方中沒(méi)有黑色的物質(zhì),估計(jì)是碳在煅燒過(guò)程中殘留在了粉體中。


推薦解決方案:
高溫再燒一下,比如600度或更高的溫度;蛘550度時(shí),
              通氧氣燒更長(zhǎng)的時(shí)間。


[ Last edited by 焉之鋰想 on 2012-6-12 at 20:59 ]
2樓2012-06-12 20:54:58
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墜落的雙子星

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焉之鋰想: 金幣+1 2012-06-16 21:34:54
大家做溶劑凝膠的時(shí)候,一般螯合劑應(yīng)該加多少覺(jué)得比較合適呢?調(diào)節(jié)PH值重要嗎?
10樓2012-06-14 09:39:48
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墜落的雙子星

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seagrove: 金幣+2, 歡迎交流討論 2012-06-16 17:20:07
引用回帖:
12樓: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-14 16:37:42
三價(jià)的,PH在2以內(nèi)是怕三價(jià)鐵生成沉淀,因?yàn)橛玫臋幟仕釂,所以PH一般會(huì)在2附近,不過(guò)這個(gè)可以用硝酸調(diào)節(jié)...

1、 檸檬酸的量一般加的都很多了,還得用硝酸調(diào)?醋酸可以嗎?
2、 溶膠凝膠的過(guò)程中,需要控制濃度嗎?比如說(shuō)加的水多水少,這個(gè)影響大嗎?
   謝謝

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15樓2012-06-15 08:41:18
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yanshilei125

金蟲(chóng) (小有名氣)


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seagrove: 金幣+2, 歡迎交流討論 2012-06-16 17:19:51
引用回帖:
15樓: Originally posted by 墜落的雙子星 at 2012-06-15 08:41:18
1、 檸檬酸的量一般加的都很多了,還得用硝酸調(diào)?醋酸可以嗎?
2、 溶膠凝膠的過(guò)程中,需要控制濃度嗎?比如說(shuō)加的水多水少,這個(gè)影響大嗎?
   謝謝...

醋酸當(dāng)然也可以。濃度還是有影響的 濃度盡量大點(diǎn),不然很難出現(xiàn)凝膠。不過(guò)沒(méi)有發(fā)現(xiàn)濃度超過(guò)1M的
16樓2012-06-15 10:32:18
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yanshilei125

金蟲(chóng) (小有名氣)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
28樓: Originally posted by 墜落的雙子星 at 2012-06-21 08:58:32
你說(shuō)的這個(gè)濃度指的是回流前各離子配置的濃度?還是指轉(zhuǎn)入回流裝置的混合后的各離子濃度?謝謝回復(fù)...

溶膠凝膠還用回流嗎?是怎么個(gè)回流法?我是直接放在水浴鍋里攪拌的
當(dāng)然是混合后的
29樓2012-06-21 19:22:41
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普通回帖

yanshilei125

金蟲(chóng) (小有名氣)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
我是做LFP的,用三價(jià)鐵做的時(shí)候感覺(jué)濃度太小了很難出凝膠,還有PH值也要保持在2以內(nèi),不然會(huì)有沉淀產(chǎn)生啊
3樓2012-06-13 08:05:37
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644522042

銅蟲(chóng) (正式寫手)



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黑色是有機(jī)物 碳化后留下的碳吧,什么氣氛燒的
4樓2012-06-13 09:41:25
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星星_2011

鐵蟲(chóng) (初入文壇)


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焉之鋰想: 金幣+1 2012-06-16 21:33:55
如果是制作納米分體的話,高溫煅燒之后,就應(yīng)該是黑色的,這是納米分體的特性。
5樓2012-06-13 09:47:13
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焉之鋰想

木蟲(chóng) (小有名氣)


引用回帖:
3樓: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-13 08:05:37
我是做LFP的,用三價(jià)鐵做的時(shí)候感覺(jué)濃度太小了很難出凝膠,還有PH值也要保持在2以內(nèi),不然會(huì)有沉淀產(chǎn)生啊

你做的時(shí)候,一般用什么做螯合劑呢
6樓2012-06-13 17:49:03
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焉之鋰想

木蟲(chóng) (小有名氣)


引用回帖:
4樓: Originally posted by 644522042 at 2012-06-13 09:41:25
黑色是有機(jī)物 碳化后留下的碳吧,什么氣氛燒的

這個(gè)應(yīng)該是的,在氧氣氛圍下煅燒可以解決這個(gè)問(wèn)題
7樓2012-06-13 17:51:05
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yanshilei125

金蟲(chóng) (小有名氣)



焉之鋰想: 金幣+1 2012-06-15 17:49:23
引用回帖:
6樓: Originally posted by 焉之鋰想 at 2012-06-13 17:49:03
你做的時(shí)候,一般用什么做螯合劑呢...

我用檸檬酸
8樓2012-06-14 08:34:13
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墜落的雙子星

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引用回帖:
3樓: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-13 08:05:37
我是做LFP的,用三價(jià)鐵做的時(shí)候感覺(jué)濃度太小了很難出凝膠,還有PH值也要保持在2以內(nèi),不然會(huì)有沉淀產(chǎn)生啊

那么你的鐵源最后用的是二價(jià)的還是三價(jià)的?PH保持在2以內(nèi)是什么意思?你是用什么調(diào)的?
9樓2012-06-14 09:35:58
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peterq2010

金蟲(chóng) (小有名氣)



焉之鋰想: 金幣+1 2012-06-16 21:35:36
引用回帖:
8樓: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-14 08:34:13
我用檸檬酸...

用檸檬酸做螯合劑和碳源,這個(gè)量一般是怎么控制的?
11樓2012-06-14 10:16:27
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yanshilei125

金蟲(chóng) (小有名氣)


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11樓: Originally posted by peterq2010 at 2012-06-14 10:16:27
用檸檬酸做螯合劑和碳源,這個(gè)量一般是怎么控制的?...

最少要等于金屬離子總量吧,是物質(zhì)的量的總量啊
13樓2012-06-14 16:38:55
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墜落的雙子星

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13樓: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-14 16:38:55
最少要等于金屬離子總量吧,是物質(zhì)的量的總量啊...

比如原料中含有: 0.02mol的CH3COOH和0.01mol的FeC2O4,那么檸檬酸至少加0.03mol,是這個(gè)意思嗎?
14樓2012-06-15 08:36:48
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yanshilei125

金蟲(chóng) (小有名氣)


引用回帖:
14樓: Originally posted by 墜落的雙子星 at 2012-06-15 08:36:48
比如原料中含有: 0.02mol的CH3COOH和0.01mol的FeC2O4,那么檸檬酸至少加0.03mol,是這個(gè)意思嗎?...

就是Li和Fe的總量
17樓2012-06-15 10:34:37
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ZBPJJ529810

至尊木蟲(chóng) (知名作家)



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調(diào)節(jié)pH很重要。太大會(huì)聚沉的。

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18樓2012-06-15 10:40:09
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焉之鋰想

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15樓: Originally posted by 墜落的雙子星 at 2012-06-15 08:41:18
1、 檸檬酸的量一般加的都很多了,還得用硝酸調(diào)?醋酸可以嗎?
2、 溶膠凝膠的過(guò)程中,需要控制濃度嗎?比如說(shuō)加的水多水少,這個(gè)影響大嗎?
   謝謝...

檸檬酸起到調(diào)節(jié)PH和螯合劑的作用,硝酸和醋酸調(diào)節(jié)都是可以的,都是可以再后續(xù)的煅燒中燒掉的。
影響溶膠-凝膠材料結(jié)構(gòu)的因素很多,包括前驅(qū)體、溶劑、水量、反應(yīng)條件、后處理?xiàng)l件等等.通過(guò)對(duì)這些因素的調(diào)節(jié),可以得到一定微觀結(jié)構(gòu)和不同性質(zhì)的凝膠。

[ Last edited by 焉之鋰想 on 2012-6-15 at 18:14 ]
19樓2012-06-15 17:59:13
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16樓: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-15 10:32:18
醋酸當(dāng)然也可以。濃度還是有影響的 濃度盡量大點(diǎn),不然很難出現(xiàn)凝膠。不過(guò)沒(méi)有發(fā)現(xiàn)濃度超過(guò)1M的...

剛開(kāi)始的時(shí)候,是要先溶解Fe(NO3)3吧,需要的溫度是多少?
21樓2012-06-15 18:12:30
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yanshilei125

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21樓: Originally posted by 墜落的雙子星 at 2012-06-15 18:12:30
剛開(kāi)始的時(shí)候,是要先溶解Fe(NO3)3吧,需要的溫度是多少?...

能溶解就行唄,溫度影響不大

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22樓2012-06-16 10:22:47
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22樓: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-16 10:22:47
能溶解就行唄,溫度影響不大...

好的,謝謝啊,那在溶膠凝膠的過(guò)程中,你們都加分散劑嗎?需要加多少?這個(gè)影響大嗎?
25樓2012-06-19 11:32:36
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16樓: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-15 10:32:18
醋酸當(dāng)然也可以。濃度還是有影響的 濃度盡量大點(diǎn),不然很難出現(xiàn)凝膠。不過(guò)沒(méi)有發(fā)現(xiàn)濃度超過(guò)1M的...

你說(shuō)的這個(gè)濃度指的是回流前各離子配置的濃度?還是指轉(zhuǎn)入回流裝置的混合后的各離子濃度?謝謝回復(fù)
28樓2012-06-21 08:58:32
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29樓: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-21 19:22:41
溶膠凝膠還用回流嗎?是怎么個(gè)回流法?我是直接放在水浴鍋里攪拌的
當(dāng)然是混合后的...

我們實(shí)驗(yàn)室很簡(jiǎn)陋,沒(méi)有水浴鍋。我們是在燒瓶里反應(yīng),因?yàn)榉磻?yīng)溫度很高,所以上面加了個(gè)冷凝管,怕沒(méi)反應(yīng)多長(zhǎng)時(shí)間就蒸發(fā)了
30樓2012-06-22 08:36:33
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30樓: Originally posted by 墜落的雙子星 at 2012-06-22 08:36:33
我們實(shí)驗(yàn)室很簡(jiǎn)陋,沒(méi)有水浴鍋。我們是在燒瓶里反應(yīng),因?yàn)榉磻?yīng)溫度很高,所以上面加了個(gè)冷凝管,怕沒(méi)反應(yīng)多長(zhǎng)時(shí)間就蒸發(fā)了...

這個(gè)加一個(gè)冷凝管,加冷凝管后蒸發(fā)的水分或者溶劑回流了,那什么時(shí)候才能蒸出溶膠來(lái)啊,一般溶膠凝膠不就是把溶劑蒸發(fā)掉后來(lái)就出來(lái)溶膠了么
31樓2012-06-23 01:19:27
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29樓: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-21 19:22:41
溶膠凝膠還用回流嗎?是怎么個(gè)回流法?我是直接放在水浴鍋里攪拌的
當(dāng)然是混合后的...

這個(gè)回流我也很好奇呢
32樓2012-06-23 01:21:08
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墜落的雙子星

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焉之鋰想: 金幣+1 2012-06-23 10:48:49
引用回帖:
31樓: Originally posted by 焉之鋰想 at 2012-06-23 01:19:27
這個(gè)加一個(gè)冷凝管,加冷凝管后蒸發(fā)的水分或者溶劑回流了,那什么時(shí)候才能蒸出溶膠來(lái)啊,一般溶膠凝膠不就是把溶劑蒸發(fā)掉后來(lái)就出來(lái)溶膠了么...

回流10個(gè)小時(shí)候,把冷凝管去掉,然后再蒸發(fā)掉水分
34樓2012-06-23 09:37:12
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yanshilei125

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34樓: Originally posted by 墜落的雙子星 at 2012-06-23 09:37:12
回流10個(gè)小時(shí)候,把冷凝管去掉,然后再蒸發(fā)掉水分...

這樣做的目的是什么?
35樓2012-06-23 10:26:35
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焉之鋰想

木蟲(chóng) (小有名氣)


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35樓: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-23 10:26:35
這樣做的目的是什么?...

34 樓 加冷凝管回流數(shù)小時(shí)的目的是,想讓混合的物質(zhì)充分反應(yīng),比如說(shuō)你要合成某個(gè)材料,而原材料會(huì)隨著水分/溶劑的蒸發(fā)而揮發(fā),避免未發(fā)生反應(yīng)就揮發(fā)了
36樓2012-06-25 01:01:25
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yanshilei125

金蟲(chóng) (小有名氣)


引用回帖:
36樓: Originally posted by 焉之鋰想 at 2012-06-25 01:01:25
34 樓 加冷凝管回流數(shù)小時(shí)的目的是,想讓混合的物質(zhì)充分反應(yīng),比如說(shuō)你要合成某個(gè)材料,而原材料會(huì)隨著水分/溶劑的蒸發(fā)而揮發(fā),避免未發(fā)生反應(yīng)就揮發(fā)了...

原來(lái)是這樣的,懂了
37樓2012-06-25 08:52:15
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墜落的雙子星

金蟲(chóng) (小有名氣)


引用回帖:
37樓: Originally posted by yanshilei125 at 2012-06-25 08:52:15
原來(lái)是這樣的,懂了...

35樓說(shuō)的很對(duì)
38樓2012-06-25 10:35:33
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墜落的雙子星

金蟲(chóng) (小有名氣)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
36樓: Originally posted by 焉之鋰想 at 2012-06-25 01:01:25
34 樓 加冷凝管回流數(shù)小時(shí)的目的是,想讓混合的物質(zhì)充分反應(yīng),比如說(shuō)你要合成某個(gè)材料,而原材料會(huì)隨著水分/溶劑的蒸發(fā)而揮發(fā),避免未發(fā)生反應(yīng)就揮發(fā)了...

那你們回流的時(shí)候加分散劑嗎?應(yīng)該在什么時(shí)候加?加多少?這個(gè)影響大嗎?
39樓2012-06-25 10:36:17
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inisland

新蟲(chóng) (初入文壇)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
我已經(jīng)用磁力攪拌器攪拌了十幾個(gè)小時(shí)了,怎么還沒(méi)有溶膠凝膠出現(xiàn)?
大家?guī)臀铱纯次夷睦镒鲥e(cuò)了?
0.5 g纖維素/30 mL蒸餾水制得溶液A,裝入三角燒瓶并置于80℃恒溫水浴中保溫,以中速攪拌。將硅藻土與無(wú)水乙醇(EtOH)按1.5g:20ml配成溶液B,向B溶液中逐滴加入適量的0.45 mol/L的硝酸溶液1ml,預(yù)水解一定時(shí)間后,混入A溶液中,保溫?cái)嚢枰欢?br /> 時(shí)間,若干分鐘后,加入一定量的氨水5*10-4mol/L,反應(yīng)一段時(shí)間后,降至室溫,在攪拌(10 r/s)下持續(xù)反應(yīng)。。。
是不是B混入A的時(shí)候要很慢很慢的加啊?哪里錯(cuò)了。。!
40樓2012-06-28 16:04:38
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zhuhit

木蟲(chóng) (正式寫手)


謝謝樓主,樓主好心人
41樓2012-07-12 20:29:00
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chicago113

新蟲(chóng) (初入文壇)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
請(qǐng)問(wèn)在oven,vacuum oven, calcine的時(shí)間,溫度分別是多少呢,求??????
42樓2013-04-23 13:40:22
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zzy456

至尊木蟲(chóng) (職業(yè)作家)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
為什么 我做的二氧化鈦溶膠沒(méi)有凝膠???
43樓2015-09-30 15:55:15
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330319740

金蟲(chóng) (初入文壇)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
如果以超聲分散代替攪拌是不是可行?

發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端
44樓2017-01-13 10:07:23
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簡(jiǎn)單回復(fù)
2012-06-17 10:29   回復(fù)  
2012-06-19 11:57   回復(fù)  
2012-06-19 12:46   回復(fù)  
flyxu33樓
2012-06-23 08:31   回復(fù)  
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