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小木1058木蟲 (正式寫手)
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[求助]
有關(guān)磷的測定方法 已有1人參與
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| 最近在研究有關(guān)磷的測定方法，希望能通過大家的交流，能得到一份全面的有關(guān)磷的檢測方法。無機(jī)磷和有機(jī)磷的檢測方法都需要哦�。∪缬懈缴嫌嘘P(guān)文獻(xiàn)的，查證有用，給加金幣。有在研究這方面的大神，請慷慨指教~~·謝謝了~~ |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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| 我提個(gè)光譜的方法吧 取105度干燥至恒重的磷酸二氫鉀0.14g 精密稱定 置100mL容量瓶中，加水溶解至刻度，搖勻，精密量取10mL，置100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，制得每1mL含磷酸根約為0.1mg的儲備液。精密量取儲備液0,1,2,3,5mL，置25mL容量瓶中，依次分別加入水15mL，鉬酸銨硫酸（取鉬酸銨5g，加0.5M硫酸100mL使溶解，即得）1mL，對苯二酚硫酸溶液（取對苯二酚0.5g，加0.25M硫酸溶液100mL使溶解，臨用新配）1mL和50%醋酸鈉溶液3mL，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置5分鐘，以第一瓶為空白，在720nm的波長下分別測定，以吸光度與其對應(yīng)的濃度計(jì)算回歸方程。 供試品的溶液的制備就要具體的樣品具體分析嘍~ 貌似磷的測定還可以用ICP-OES 樓下的蟲子繼續(xù)補(bǔ)充哦~ |
3樓2012-06-12 22:17:56
2樓2012-06-12 21:47:08
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【答案】應(yīng)助回帖
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小木1058: 金幣+2, ★有幫助 2012-06-13 15:54:34
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1.原理：磷在酸性條件下，與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬酸銨，經(jīng)還原生成鉬藍(lán)，用比色法測定。 2.試劑 （1）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取干燥的KH2PO4 0.4394g溶于水并定容至100mL（貯備液，含磷1mg/mL），使用時(shí)，將磷貯備液稀釋100倍（含磷10ug/mL）。 （2）25g/L鉬酸銨溶液 稱取2.5g鉬酸銨，加20ml水，15ml濃硫酸溶解，用水稀釋至100ml。 （3）5g/L對苯二酚溶液 稱取0.5g對苯二酚，溶于100ml水中，加一滴濃硫酸（減緩氧化作用）。 （4）200g/L亞硫酸鈉溶液。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取1mL含10ug的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL，分別置入25ml的比色管中，補(bǔ)水至3mL，加2ml25g/L鉬酸銨溶液，1ml 5g/L對苯二酚溶液和1ml 200g/L亞硫酸鈉溶液，搖勻，于室溫下顯色30min，波長550nm，1cm比色皿，測定吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 取1-3mL試樣，以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制操作，測定吸光度。 |
7樓2012-06-13 14:41:43
小木1058
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按NY/T88一1988標(biāo)準(zhǔn)方法(土壤全磷測定法)， 稱取風(fēng)干土樣0.258，精確到0.0001 g置于鎳柑塌 中。與2g氫氧化鈉一起熔融，使土壤中含磷礦物及 有機(jī)磷化合物全部特化為可溶性正磷酸鹽。經(jīng)水溶、 酸化，定溶于1 OOmL容量瓶中。移取上述樣品溶液 SmL，經(jīng)稀釋、加指示劑、酸化，然后與鑰銻抗顯色劑 反應(yīng)，最終定容于5OmL。大于15℃室溫條件下放置 30分鐘后，形成的磷鑰藍(lán)進(jìn)行光度測定。標(biāo)準(zhǔn)溶液 配制是使用標(biāo)準(zhǔn)磷貯液，SOOmg/L濃度，證書表明相 對不確定度0.01用移液管取1 OmL濃度1 OOmg/L 磷貯液，在5OmL容量瓶中定容后濃度為1 OOmg/L , 然后移液5mL濃度1 OOmg/L磷溶液在1 OOmL容 量瓶中定容。最終濃度為Smg/L的磷標(biāo)液，分別移 液。,2,4,6,8和1 OmL定容于SOmL容量瓶中，故標(biāo) 準(zhǔn)系列磷標(biāo)液濃度為0,0.2,0.4,0.6,0.8和1.Omg/ L。標(biāo)液在與上述樣品顯色的同樣條件下進(jìn)行鑰銻 抗顯色。樣品和磷標(biāo)液均在1 cm光徑比色池，波長 700nm，以空白試驗(yàn)為參比液，調(diào)節(jié)分光光度計(jì)的零 點(diǎn)，進(jìn)行光度測量。用最小二乘法獲得磷標(biāo)液的光 度一濃度關(guān)系式中求得土樣中磷的含量。 |
8樓2012-06-18 12:27:10
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9樓2012-11-01 16:28:33
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10樓2013-07-28 08:39:46
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