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煥然煙雨

鐵蟲 (小有名氣)

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蟲號(hào): 1359245
注冊: 2011-08-02
性別: MM
專業(yè): 有機(jī)合成

[求助] 化學(xué)合成如何才能讓反應(yīng)完全

求助，我在合成一種物質(zhì)，原料是1,1‘-羰基咪唑、2,4-二羥基苯甲酸和環(huán)十二醇，反應(yīng)產(chǎn)物是2,4-二羥基苯甲酸和環(huán)十二醇生成的酯，先將羧酸用咪唑活化，溶劑是DMF，然后在催化劑條件下與醇反應(yīng)生成酯，經(jīng)過水、二氯甲烷、鹽酸、水等的萃取，減壓蒸餾、過層析柱（正己烷：乙酸乙酯=8:1）、減壓蒸餾得產(chǎn)物，文獻(xiàn)上說得是白色晶體，但我得到的是油狀物質(zhì)，無晶體析出，在空氣中放置一周后變成白色晶體，我現(xiàn)在有兩個(gè)問題需要求助，1、如何快速將所得物變成白色晶體，是不是反應(yīng)過程中哪里出了問題；2、將白色晶體做核磁，得到的核磁圖譜上顯示有很多雜質(zhì)，經(jīng)分析確定為原料未反應(yīng)完全，如何使反應(yīng)完全得到純物質(zhì)。請(qǐng)高手們幫幫忙，不勝感激！

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26考研農(nóng)業(yè)管理調(diào)劑 263分誠意求調(diào)劑已經(jīng)有0人回復(fù)

1樓 2012-06-13 20:10:43

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智能機(jī)器人

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