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cy3501

木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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【答案】應(yīng)助回帖

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xiaotulixiang: 金幣+10, ★★★很有幫助 2012-06-21 09:22:03

另外一種可能是，你合成的一維納米結(jié)構(gòu)和納米顆粒都為單晶，但是一維納米結(jié)構(gòu)長(zhǎng)度方向的晶面間距和納米顆粒的鏡面間距是一樣的，也就是說(shuō)，一維納米結(jié)構(gòu)的擇優(yōu)取向就是納米顆粒的單晶取向。如果是這種情況，那么在XRD表現(xiàn)出來(lái)的就是沒(méi)有峰值的區(qū)別！

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21樓2012-06-20 17:26:23

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【答案】應(yīng)助回帖

你單從直徑上上說(shuō)明，應(yīng)該是太片面了。
但是我原來(lái)制備的金屬氧化物納米帶液能表現(xiàn)出峰展寬的現(xiàn)象，你可以通過(guò)一些引文說(shuō)明直徑的小尺寸效應(yīng)也可以！
我們那時(shí)候有什么不確定的問(wèn)題，基本都是通過(guò)大量的引文來(lái)說(shuō)明，
僅供參考！

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22樓2012-06-21 13:49:46

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新蟲(chóng) (初入文壇)

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不知道你SEM圖是什么樣的。即使SEM圖是不一樣的結(jié)構(gòu)，XRD圖出現(xiàn)一樣也是有可能的，前提是在同一組樣品的情況下，編輯是說(shuō)XRD沒(méi)多大區(qū)別，電化學(xué)性能會(huì)有明顯的改變么？

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23樓2012-06-26 12:24:31

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xiaotulixiang: 回帖置頂 2012-07-12 23:57:00

審稿人的意見(jiàn)其實(shí)就是，顆粒與管的粒徑不同，所以它們xrd的峰強(qiáng)不一樣啊！！！！急急急啊，求高手啊

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24樓2012-07-12 23:35:57

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求高手啊，求高手啊，送金幣啊

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25樓2012-07-13 09:15:01

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23樓: Originally posted by 408376736 at 2012-06-26 12:24:31
不知道你SEM圖是什么樣的。即使SEM圖是不一樣的結(jié)構(gòu)，XRD圖出現(xiàn)一樣也是有可能的，前提是在同一組樣品的情況下，編輯是說(shuō)XRD沒(méi)多大區(qū)別，電化學(xué)性能會(huì)有明顯的改變么？

親，你這種SEM不一樣xrd也一樣，有依據(jù)嗎？或是有什么文獻(xiàn)參考嗎？？我材料結(jié)構(gòu)不一樣，一個(gè)是顆粒經(jīng)過(guò)水熱處理過(guò)的顆粒有點(diǎn)類(lèi)似納米短棒大約20nm長(zhǎng)的，另一個(gè)是管很常見(jiàn)的二氧化鈦納米管，直徑大約8-14nm，長(zhǎng)度幾百個(gè)納米吧！其實(shí)編輯的意思就是形貌尺寸不一樣，那么xrd所表現(xiàn)出來(lái)的峰高應(yīng)該是不一樣的!

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26樓2012-07-13 09:21:34

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引用回帖:

21樓: Originally posted by cy3501 at 2012-06-20 17:26:23
另外一種可能是，你合成的一維納米結(jié)構(gòu)和納米顆粒都為單晶，但是一維納米結(jié)構(gòu)長(zhǎng)度方向的晶面間距和納米顆粒的鏡面間距是一樣的，也就是說(shuō)，一維納米結(jié)構(gòu)的擇優(yōu)取向就是納米顆粒的單晶取向。如果是這種情況，那么在X ...

我的顆粒經(jīng)過(guò)水熱處理后，他已經(jīng)表現(xiàn)出朝一維生長(zhǎng)的趨勢(shì)，顆粒形貌不在是傳統(tǒng)的那種看不出長(zhǎng)徑比值的顆粒，明顯能看到長(zhǎng)要比直徑長(zhǎng)很多，成棒狀。這個(gè)是不是也會(huì)對(duì)xrd的峰高有影響呢

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27樓2012-07-13 09:43:36

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xiaotulixiang: 金幣+4, ★有幫助 2012-07-13 14:20:05

樓主的急迫之情溢于言表，感同身受。不過(guò)，樓主可能太急了，可能沒(méi)能正確理解審稿人的意見(jiàn)；不過(guò)可以理解。
審稿人的意見(jiàn)中其實(shí)包含兩個(gè)問(wèn)題。那個(gè)關(guān)于電化學(xué)相應(yīng)的問(wèn)題拋開(kāi)不管。重點(diǎn)是XRD的問(wèn)題，其中有個(gè)關(guān)鍵的詞“divergence ”，這里指的是衍射峰變寬；審稿人的意思是顆粒與納米管的形貌不同，那么相應(yīng)的，一些特定晶面方向上的有序的長(zhǎng)度應(yīng)該不同，隨之而來(lái)的結(jié)果是，兩個(gè)樣品在一些特定的衍射峰上的寬化的程度應(yīng)該是不同的；但是他沒(méi)有在你的數(shù)據(jù)中看到他預(yù)期的不同。
審稿人的依據(jù)是xrd分析晶粒尺寸的著名公式Scherrer公式，德拜-謝樂(lè)公式，由德國(guó)著名化學(xué)家德拜和他的研究生謝樂(lè)首先提出，表達(dá)式為D=Kλ/Bcosθ，其中K為Scherrer常數(shù)，其值為0.89；D為晶粒尺寸（nm）；B為積分半高寬度，在計(jì)算的過(guò)程中，需轉(zhuǎn)化為弧度（rad）；θ為衍射角；λ為X射線波長(zhǎng)，為0.154056 nm 。
不過(guò)審稿人的預(yù)期是有前提條件的：那就是你看到的顆�；蛘呒{米管，每一個(gè)個(gè)體必須是一個(gè)單獨(dú)的晶體！換句話說(shuō)，如果你的納米管每一根是都是一個(gè)小晶體；納米顆粒也是如此；那么形貌的不同將在XRD的數(shù)據(jù)中得到體現(xiàn)。
審稿人可能認(rèn)為你的樣品符合上述隱含的前提條件。所以他沒(méi)有看到形貌與XRD數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)時(shí)，提出了上述疑問(wèn)。
不過(guò)，你的納米管應(yīng)該是很多納米顆粒晶體在某種驅(qū)動(dòng)力下按照一定的模式聚集在一起形成的。所以，雖然兩個(gè)樣品在形貌上差別很大，XRD的數(shù)據(jù)差別很小。

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28樓2012-07-13 12:39:48

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審稿人的問(wèn)題跟峰強(qiáng)度沒(méi)有關(guān)系。

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29樓2012-07-13 12:41:53

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28樓: Originally posted by darmstadtium at 2012-07-13 12:39:48
樓主的急迫之情溢于言表，感同身受。不過(guò)，樓主可能太急了，可能沒(méi)能正確理解審稿人的意見(jiàn)；不過(guò)可以理解。
審稿人的意見(jiàn)中其實(shí)包含兩個(gè)問(wèn)題。那個(gè)關(guān)于電化學(xué)相應(yīng)的問(wèn)題拋開(kāi)不管。重點(diǎn)是XRD的問(wèn)題，其中有個(gè)關(guān)鍵的 ...

謝謝親的指點(diǎn)，但是現(xiàn)在的問(wèn)題是我的管不是一個(gè)個(gè)顆粒堆積成的，它就是單獨(dú)的一根管呢，它是由顆粒在水熱條件下，逐漸變成片，而后卷曲而成的。
親的一席話把我給說(shuō)明白了，之前光想著回答問(wèn)題了，都沒(méi)真正搞清楚審稿人的問(wèn)題是什么，現(xiàn)在起碼問(wèn)題已經(jīng)很明確了，謝謝

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30樓2012-07-13 14:16:24

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