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chemdjx木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
極易吸潮的物質(zhì)的微量水分測(cè)定
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微量水分測(cè)定一般用卡爾費(fèi)休法。一般方法是先通過(guò)滴定劑將溶劑中的水分反應(yīng)掉，然后加入被測(cè)樣品溶解，再用滴定劑滴定。 我在這里有個(gè)問(wèn)題需要請(qǐng)教。 如果被測(cè)樣品極易吸水，即遇到空氣就馬上就吸潮，幾秒鐘表面就變濕，幾分鐘整個(gè)就變成溶液的樣品。一般要在干燥的手套操作箱中取樣稱量的。如果采用上述方法，樣品必然會(huì)有機(jī)會(huì)接觸空氣，那分析結(jié)果肯定偏大很多。 請(qǐng)問(wèn)遇到這種麻煩的樣品應(yīng)該如何處理？ 將整個(gè)卡爾費(fèi)休水分測(cè)試儀放進(jìn)干燥的手套操作箱中？但需要很大的手套箱，既要放天平，又要放水分測(cè)試儀。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
chemdjx: 金幣+10, ★★★很有幫助, 非常感謝。 2012-06-18 10:16:32
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我在這里告訴你老外的標(biāo)準(zhǔn)化方法怎么測(cè)定水分的： 用庫(kù)倫法測(cè)定。 稱樣品時(shí)在手套箱內(nèi)用氮?dú)饣蛘邭鍤獗Ｗo(hù)，稱到樣品瓶中（色譜樣品瓶），那種可以密封蓋子的。然后通過(guò)上面墊子注入dmso（體積視樣品溶解性而定），然后吸入一定量的溶液用庫(kù)倫法測(cè)定水分，再減去空白dmso的水分就可以了。 |
9樓2012-06-17 22:19:22
你這吸濕也太快了。一般來(lái)說(shuō)，正規(guī)實(shí)驗(yàn)室對(duì)濕度是有要求的，尤其是天平室，不會(huì)這么夸張吧（也許是我自己沒(méi)見(jiàn)過(guò)）。樣品稱過(guò)以后，就迅速加入滴定儀中，一般樣品都沒(méi)問(wèn)題的。如果真的這么吸濕的話，稱量都沒(méi)辦法了，估計(jì)其它項(xiàng)也都不好測(cè)了吧，也許有其他方法可以解決。 2樓2012-06-16 13:06:09
chemdjx
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3樓2012-06-16 17:35:55
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6樓2012-06-17 08:55:58
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luwq04 的建議不錯(cuò)。估計(jì)這也是目前最可行的方法了。 我查了很多水分儀的資料，發(fā)現(xiàn)他們的滴定容器的設(shè)計(jì)上都沒(méi)有考慮如何加入極易吸潮的樣品。所以只能先將樣品溶解在一種溶劑中，然后再注射進(jìn)滴定反應(yīng)容器里面吧。 先取定量的溶劑，滴定其水分含量，以便后面扣除背景水分。 再取一定量的溶劑，在干燥的手套箱中將一定質(zhì)量的樣品稱好后投入溶劑中溶解，密封取出。然后用干燥的注射器取溶液注入到滴定容器中。 對(duì)天平室的濕度不可能控制得很低，只能在密封干燥的手套箱中來(lái)稱量樣品。 |
7樓2012-06-17 10:00:17
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8樓2012-06-17 10:02:39
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10樓2012-06-18 09:53:23
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